橡胶硫化促进剂的合成反应原理

在分析仲胺与二硫化碳亲核加成反应历程的基础上,结合其反应式,对秋兰姆、二硫代氨基甲酸锌两类橡胶硫化促进剂的反应历程进行了定性的分析论证,从而为其新产品开发及老产品优化提供了理论依据。

阿普唑仑合成时降低杂质含量的研究

为了在合成阿普唑仑时降低杂质的含量,所以在合成反应过程中,使用原料硫酮含量≥95%,跟踪反应至肼解中间体含量≤10%,反应搅拌速度≥800 r/min,反应前期升温速度≤1.0℃/min,反应后期强回流反应,可降低杂质的含量,得到1次精制合格的产品.

盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶的合成及其杂质研究

为了控制抗眩晕药盐酸地芬尼多的产品质量,以1,3-溴氯丙烷和六氢吡啶为原料合成了其中间体N-(3-氯丙基)哌啶,并用1,3-二溴丙烷代替1,3-溴氯丙烷合成了杂质1,3-二(1-哌啶基)丙烷,并经MS和NMR进行了研究和结构确证。该杂质的合成可作为盐酸地芬尼多中间体质量控制中的杂质对照,从而对杂质进行准确地定量、定性分析。

阿托伐他汀主环中间体的合成

4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺是合成阿托伐他汀钙的重要中间体,其合成方法主要有两种,其中一种是以异丁酰乙酰苯胺为原料,在β-丙氨酸作用下与苯甲醛发生Knoevenagel缩合,得到α,β不饱和衍生物。然后在碱性条件下,利用噻唑衍生物为催化剂,与对氟苯甲醛发生Stetter反应,得到4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺。本文针对α,β不饱和衍生物2-苯甲撑-3-氧代-4-甲基-N-苯基戊酰胺的合成进行改进优化,缩短反应时间,简化操作,提高产品质量和收率。