高纯二氧化硅微球的制备及HPLC应用研究进展

分类总结了近15年来对以正硅酸乙酯为原料制备高纯二氧化硅微球的方法及影响因素,同时还总结了其功能化填料在高效液相色谱分离分析方面的应用,展望了高纯二氧化硅微球制备方法和应用的发展趋势。

HPLC级二氧化硅微球的制备及其功能化

采用酸．碱催化的溶胶一凝胶法制备二氧化硅微球，系统探索了水用量、乙醇用量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响。将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后，获得了C18键合硅胶、亲水C18键合硅胶、氨丙基键合硅胶、乙二胺．Ⅳ．丙基键合硅胶4种键合硅胶。结果表明：最佳的二氧化硅微球制备条件为，n（H20）：n[正硅酸乙酯（TEOS）]=6：4，V（EtOH）：V（TEOS）=3：5，旋蒸温度为57℃，搅拌速度为2190r／min，致孔剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。所制二氧化硅微球球形度好、粒径分布为3～10μm、比表面积为464．11m2／g、孔体积为1．14m3/g、平均孔径为9．81nm，且孔径分布窄、硅羟基含量高达0．5450mmol／g。C18键合硅胶和亲水C18键合硅胶的柱效分别为53474／m和86984／m（以甲苯计），且对分析物的分离良好。氨丙基键合硅胶和乙二胺-N-丙基键合硅胶的离子交换容量分别为1．44和1．22mmol／g，对甲苯磺酸吸附量分别为240．8和217．6mg／g。