电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铅锌冶炼烟尘中铟物相分析

铅锌冶炼烟尘中铟以硫化铟、氧化铟、硫酸铟等形式存在,样品经适当试剂分离后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定硫化铟、氧化铟、硫酸铟中的铟,与经典萃取-原子吸收光谱法、极谱法、比色法比较,ICP-AES快速、准确。对各相选择性溶剂及溶剂用量、样品溶解条件、元素分析谱线、仪器操作参数、基体效应、干扰的影响及消除等进行了探讨,并优化样品处理和测定条件。采用基体匹配和离峰扣背景方法,有效消除了测定的干扰。用加入高纯试剂配制的参考物质验证测定结果,铟物相中各相的铟量测定值与加入量相符。方法的线性范围为0.0~100mg/L,铟的检出限为0.072mg/L。对多个铅锌冶炼烟尘样品进行铟物相分析,氧化铟、硫化铟、硫酸铟及其他相中铟含量的加和与总铟量相当;总铟和氧化铟、硫化铟、硫酸铟中铟测定结果的相对标准偏差在0.96%~7.1%之间,标准加入回收率在88%~113%之间,实测样品与萃取AAS法测定结果无显著性差异。方法实用、快速,适于实际批量样品中铟的物相分析。

河北省超贫磁铁矿资源的综合利用

针对河北省超贫铁矿的资源情况,介绍了超贫磁铁矿的选矿工艺、钛铁矿和磷灰石的综合利用情况,简述了河北省采取的矿山环境治理措施,提出了解决对超贫磁铁矿开发利用过程中的预选、磷灰石和钛铁矿的综合利用、尾矿处理、粉尘治理等问题的建议。

以平衡计分卡理念构建地勘单位的战略管理体系

本文引进平衡计分卡作为战略管理的基本手段,从战略发动、战略计划、战略运作、战略控制4个方面探讨地勘单位的战略管理体系构建。

二乙基三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态铜锌铁锰

采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)浸提石灰性土壤样品中有效态Cu、Zn、Fe、Mn后,样品溶液基体盐分较大,此时若直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,极易使仪器的采样锥和截取锥发生堵塞,雾室和炬管积盐,进而影响测定准确性。据此,实验用DTPA浸提样品后,采用对样品溶液稀释10～30倍和在标准溶液系列中加入DTPA溶液进行基体匹配的方法以消除基体干扰,利用氦碰撞模式进行测定以消除多原子离子40 Ar16 O对56Fe的质谱干扰,最终实现了ICP-MS对石灰性土壤中有效态Cu、Zn、Fe、Mn的测定。对氦气流量进行了优化,并确定氦气流量为4.5mL/min。在优化的实验条件下,Cu、Zn的质量浓度为5～200ng/mL、Fe的质量浓度为100～3 000ng/mL、Mn的质量浓度为30～1 000ng/mL时,各元素质量浓度分别与其计数值呈线性关系,相关系数均不小于0.999 8。方法检出限为0.003～0.01mg/kg。按照实验方法测定土壤有效态成分分析标准物质中的有效态Cu、Zn、Fe、Mn,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为1.3%～3.1%。采用实验方法和标准方法 HJ804—2016(电感耦合等离子体原子发射光谱法)进行方法对照试验,二者测定值基本一致。

碳酸氢钠浸提-基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效磷

土壤有效磷是土壤肥力的重要指标之一,表明土壤的供磷水平,可以作为判断施用磷肥的指标,为推荐施肥提供依据[1]。石灰性土壤中有效磷一般先用碳酸氢钠溶液浸提,再用钼锑抗分光光度法进行测定[2-4]。该方法浸提液中有机质产生的颜色对有效磷的测定有影响,需要加入活性炭进行脱色程序,活性炭脱色处理操作繁琐,另外需配制大量试剂,耗时耗力,且方法检出限较高.

DTPA浸提—电感耦合等离子质谱法测定石灰性土壤中的有效态元素铅镉镍

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)氦碰撞/反应池模式测定土壤中的有效态元素铅、镉、镍的检测方法。样品经DTPA溶液浸提后,浸提液采用稀释法,标准溶液进行基体匹配,消除了基体干扰,利用碰撞/反应池技术消除多原子离子干扰。研究了浸提温度、浸提时间、氦气流速等因素对ICP-MS法测定土壤有效态各元素的影响。结果表明:样品在25℃下,以160~200 r/min的振荡频率振荡2 h为最佳浸提条件,浸提液稀释15倍,碰撞/反应池中氦气流速为3.5 mL/min时,信背比最好。确定了本法中有效态各元素:Pb、Ni标准曲线范围为0~10 ng/mL,Cd标准曲线范围0~2.0 ng/mL,相关系数均大于0.9999。方法检出限分别为:0.001,0.001,0.002 mg/kg。按照实验方法测定国家标准物质GBW07412a、GBW07458、GBW07461中的有效态元素铅、镉、镍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为1.22%~4.54%。本法操作简单,能够实现低含量土壤样品的批量快速测定。

基体稀释-氦碰撞/反应模式电感耦合等离子质谱法测定土壤中的有效钼

土壤有效钼的准确测定是科学施肥的基础,传统的测定方法主要有:极谱法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等。前处理复杂,检出限较高,很难满足土壤中低含量有效钼的批量测定需求。本实验样品经草酸—草酸铵溶液(pH=3.3)于20℃~27℃下振荡0.5 h后,放置过夜,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定浸提液中的钼(95 Mo)。研究了浸提方式、浸提时间、浸提温度、氦气流速等因素对ICP-MS法测定土壤有效钼的影响,浸提液稀释10倍,消除了基体干扰;利用碰撞/反应池技术消除了多原子离子79 Br 16 O+和40 Ar 39 K 16 O+的干扰,碰撞/反应池中氦气流速为3.5 mL/min时,钼的信背比最好。钼的质量浓度为5~50 ng/mL时与其计数成线性关系,线性回归方程为CPS=6602.8ρ+650,相关系数r=0.9999;方法检出限为0.0012 mg/kg。按照实验方法测定国家标准物质GBW07414a、GBW07458和GBW07459中的有效钼,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为2.90%~4.50%。该方法检出限低,重现性好,操作简单,能够实现批量土壤样品中有效钼的快速测定。