STA-FT-IR-GC/MS对咖啡酸的热分解研究

建立同步热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱(STA-FT-IR-GC/MS)联用系统,通过同步热分析对咖啡酸样品在氮气和氮氧混合气氛围下进行热解,热解产物经过傅里叶红外光谱进行在线分析,并在线分析研究了咖啡酸的热解行为和在280、300、415、515℃4个点时的GC-MS主要产物,在氮气和氮氧混合气氛围下共检测到12种物质。

烟丝含水率对主流烟气CO等7种有害成分释放量的影响

为考察烟丝含水率对主流烟气CO等7种有害成分释放量的影响,采用3种饱和盐溶液制备了不同烟丝含水率的卷烟,分别收集3组卷烟的烟气总粒相物、测定主流烟气中CO等7种有害成分的释放量,并对卷烟的物理参数和固相燃烧温度进行了检测。结果表明:①烟丝含水率对7种有害成分的释放量影响不尽相同,随着烟丝含水率的升高,卷烟主流烟气中氨(NH3)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、苯酚的释放量呈降低趋势,CO,苯并[a]芘(B[a]P)释放量呈升高趋势,氢氰酸(HCN)及巴豆醛的变化不明显;②烟丝含水率对卷烟的固相燃烧温度没有显著影响,但影响卷烟的燃烧速率(燃烧过程),进而影响了烟气成分的形成、转移和释放。

乙酸纤维素的应用及改性研究现状

随着污染问题及资源短缺问题的日益严重,乙酸纤维素作为纤维素的重要衍生物之一,具有良好的加工性能及可生物降解性能,近年来一直备受关注。本文系统介绍了乙酸纤维素在服装纺织、烟用滤嘴及膜材料等方面的应用,分析了目前乙酸纤维素应用中存在的问题。同时从共混改性、纳米及纳米复合改性、表面改性等方面对乙酸纤维素的改性技术的研究进展进行了综述,最后展望了乙酸纤维素的发展前景,指出开发简单易行能够工业化的改性技术及制备出可再生的生物降解材料研究是乙酸纤维素改性今后的主要发展方向。

5种甾醇的热裂解及其与主流烟气中B[a]P释放量的关系

采用热裂解和热重分析仪，研究了胆甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、麦角固醇和菜油甾醇的热裂解产生多环芳烃及其热失重行为，同时将胆甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇和麦角固醇添加到卷烟中以验证甾醇添加量与多环芳烃释放量的关系。结果表明：①5种甾醇类化合物在高温、缺氧的环境下热裂解易于生成多环芳烃，尤其是低环数多环芳烃，5种甾醇的热裂解产物及其分布特点类似。以豆甾醇为例，其热裂解产物中萘及其衍生物占总量的35．44％；②5种甾醇只有-个热失重阶段，在300～400℃区间基本分解完全，推测裂解反应在热裂解过程中占主导因素；③卷烟中甾醇的添加量与主流烟气中苯并[a]芘（B[a]P）释放量呈明显正相关，其中，豆甾醇对B[a]P释放量的贡献最显著，两倍于卷烟中豆甾醇原含量的添加量，卷烟样品的B[a]P释放量增加了17．8％。

生物质烟梗热解和燃烧特性研究

以生物质烟梗为材料,对其燃烧特性进行了研究。采用热重分析仪同步热分析技术考察升温速率和粒径对生物质烟梗的热解反应和燃烧反应的影响。在热解反应和燃烧反应中升温速率对生物质烟梗的燃烧特性指数的影响规律大致为Sn(20 K/min)>Sn(15 K/min)>Sn(10 K/min)>Sn(5 K/min),但粒径为0.425 mm烟梗在在热解反应时燃烧特性指数随升温速率变化Sn(20 K/min)>Sn(15 K/min)>Sn(5 K/min)>Sn(10 K/min),燃烧反应时随升温速率的变化Sn(15 K/min)>Sn(20 K/min)>Sn(10 K/min)>Sn(5 K/min);同时考察粒径对燃烧特性指数的影响得出Sn(0.180 mm)>Sn(0.250 mm)>Sn(0.425 mm)。用Ozawa法计算生物质烟梗的表观活化能,得出生物质烟梗热解反应时的活化能大于燃烧反应时的活化能。

云南烤烟型烟叶中糖苷类化学成分的研究

从云南烤烟型烟叶中分得7个糖苷类化合物,通过理化常数测定和光谱分析其化学结构分别鉴定为东莨菪甙(Scopolin,1)、槲皮素-3-β-D-芸香糖甙(Rutin,2)、山柰酚-3-O-新橙皮糖苷(Kaempferol-3-O-neohesperido-side,3)、3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖甙(3-oxo-α-ionol-β-D-glucopyranoside,4)、7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖甙(7,8-dihydro-3-oxo-α-ionol-β-D-glucopyranoside,5)、异秦皮定-6-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(Iso-fraxetin-6-O-β-D-glucopyranoside,6)、异香豆素萄糖甙(Delphoside,7)。化合物3、5、6和7为首次从烟叶中分离得到。

中低pH下Maillard反应产物抗氧化性研究

以脯氨酸与葡萄糖的Maillard反应为模型,研究了两种加热方式下,三种配比反应混合物在两种pH环境下,反应温度和时间对反应产物的抗氧化性影响。实验通过比色法来检测Maillard反应产物对DPPH自由基的清除率,用以表征其抗氧化性。结果显示:pH=5和7时,反应产物中都有抗氧化物质形成,较高的pH和葡萄糖配比更有利于反应产物中抗氧化物质的形成;微波加热时间对抗氧化物质形成影响不大,而常规油浴加热时间越长抗氧化物质形成越多;微波加热比常规油浴加热更能促进反应产物中抗氧化物质的快速形成。

同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱法分析淀粉

应用同步热分析法对淀粉样品进行了热失重研究。分别在氮气和氮氧(91+9,体积比)混合气氛围中,对淀粉样品在动态升温条件下的热重、微分热重和温度变化曲线的差异进行了比较,将315℃和350℃时所得的热解产物进行傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析,在氮气和氮氧混合气氛围下共检出并鉴定了51种化合物。

SCN-桥联的一维链配位聚合物[Cd(dafo)(SCN)_2]_n的合成及晶体结构(英文)

A new one-dimensional compound [Cd(dafo)(SCN)2]n (dafo=4,5-diazafluoren-9-one) has been synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction. It crystallizes in the orthorhombic system; space group Pbca with a=1.708 6(5), b=1.303 6(4), c=2.592 6(8) nm, V=5.775(3) nm3, and Z=16. The crystal structure revealed that the structure of [Cd(dafo)(SCN)2]n features μ-1,3-thiocyante bridges and 1D chains. It consists of octahedrally coordinated Cd atoms. Both Cd(1) and Cd(2) are surrounded by two nitrogen atoms from dafo, two S atoms and two N atoms from two di-μ-1,3 thiocyanato bridges. CCDC: 251185.

热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱联用技术分析果胶的热分解产物

将热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱组成同步联用检测系统,对果胶在N2气和N2/O2氛围中,243、270和335℃3个温度点的热解产物经傅里叶红外光谱和GC-MS进行同步分析,在2种氛围下共检测鉴别了26种热分解产物。

STA-FT-IR-GC/MS联用技术在烟草热解过程研究中的应用

将同步热分析、傅立叶红外光谱和气相色谱-质谱组成联用检测系统,对样品在氮气和氮氧混合气氛中的热解产物经傅立叶红外光谱,并对不同温度点的主要热解产物GC-MS进行同步分析。该方法能够对样品进行在线分析和热解产物的分析研究,联用技术减少样品前处理过程中的浓缩和转移,减少了分析结果的人为因素,使分析结果的准确性、精密度大大提高。

一种2,3,5,6-四甲基吡嗪的简便合成方法研究

利用磷酸氢二铵促进梅拉德反应的性质,通过其与3-羟基-2-丁酮反应合成2,3,5,6-四甲基吡嗪,同时比较考察了3-羟基-2-丁酮与不同铵盐的反应。结果表明,3-羟基-2-丁酮与磷酸氢二铵在室温条件下静置24 h,过滤洗涤即得到2,3,5,6-四甲基吡嗪,产率可达到50%以上,且操作简便,适于工业开发。

正交试验优化烟草中高级脂肪酸的皂化条件及UPLC/ELSD分析

建立了超高效液相色谱/蒸发光散射检测器(UPLC/ELSD)测定烟草中6种高级脂肪酸的方法,其最佳条件为:Waters UPLC BEH C18柱,乙腈-乙酸水溶液(体积比80∶20)梯度洗脱,流速0.3 mL/min,漂移管温度为50℃,气体流速为2.89 L/min。对温度、时间、pH值、萃取剂体积等影响因素进行了研究,并通过正交试验系统地分析了各因素的影响,获得了最佳皂化条件,即:皂化温度60℃,氢氧化钾浓度3 mol/L,二氯甲烷15 mL,反应时间为60 min。方法的线性范围为42.4～520.0 mg/L,检出限为3.64～11.98 mg/L,相对标准偏差为4.9%～13.5%,烟草样品的回收率为83%～104%。

卷烟保润技术研究进展

保润技术是我国烟草行业未来几年科技研究和科技创新的主要方向之一,从保润剂、辅料保润技术、保润工艺3个方面综述卷烟制品保润技术研究进展,并对其发展进行了展望。

超高效液相色谱-紫外法同时快速测定烟草中的5种酚类

对超高效液相色谱-紫外法同时测定烟草中的莨菪葶、绿原酸、芸香苷、咖啡酸和愈创木酚进行了系统研究,建立了烟草中5种酚类的测定方法。对样品中被测物的萃取溶剂和萃取条件及线性关系、精密度和回收率进行了考察和实验。该方法的相对标准偏差为1.4%～5.3%,回收率在95%～107%之间,检出限为0.01～0.14 mg/L。在9 min内,5种酚类物质得到了完全的分离,说明该方法可以用于日常复杂体系中微量酚的含量分析。此外,由于分析时间短,该方法适用于每天分析大量的样品。

铝柱撑蒙脱石的制备及其在卷烟产品中的应用

为了解决卷烟烟气有害成分选择性去除的问题,制备氧化铝柱撑蒙脱石及其中间产物羟基铝柱撑蒙脱石材料;采用X射线衍射、扫描电子显微镜、N2物理吸附测试、氨气测试酸性点位分析、微分热重和卷烟添加实验等方法对材料进行表征。结果表明:铝柱撑蒙脱石的(001)晶面的层间距增大,其孔隙以狭缝孔为主;颗粒粒径主要集中在10μm左右;材料表面具有大量的酸性点位;铝柱撑蒙脱石加入卷烟后能不同程度地减小卷烟烟气中苯酚、巴豆醛、氰化氢和氨的质量,羟基铝柱撑蒙脱石的加入还会使烟气中水分的质量分数增大45%,可以作为一种优良的兼具有保水性和吸附性的滤嘴烟气吸附材料。

羟基铁改性活性炭的制备及其烟气吸附性能研究

采用在烟用活性炭的表面负载一层羟基铁化合物的方式,制备了一种保水型改性活性炭吸附材料。优化改性活性炭的合成条件为:改性剂中n(Fe3+)∶n(OH-)=1∶3,改性剂陈化时间为24h,改性实验的搅拌时间为5h。并通过扫描电镜、物理吸附和动态水分分析等方法表征了其表面形貌、孔隙结构和保水性能,证明改性后的活性炭具有更多的微孔结构,保水性能明显增强。烟气吸附实验证明改性活性炭比普通活性炭具有更好的烟气吸附效果,尤其对烟气中含有氢键和Lewis碱性成分具有较强的选择性吸附能力;且具有一定的保水功能。这一研究打破了传统有机保水材料的束缚,为同时降低烟气有害成分和增加烟气水分含量提供了一条新的途径。

造纸法再造烟叶加工过程中5种甾醇的含量变化

为研究造纸法再造烟叶各工艺阶段甾醇类化合物的含量变化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对5种甾醇(麦角甾醇、胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇及β-谷甾醇)进行了测定。结果表明:1烟叶原料中5种甾醇的含量(质量分数)均高于烟梗,且两种烟草原料中的甾醇类化合物均以豆甾醇和β-谷甾醇为主;2在提取和浓缩阶段,甾醇含量均降低,降低量分别占原料中甾醇总量的21.35%和15.13%;3在掺配阶段,低浓浆中甾醇实际增加量占原料中甾醇总量的10.64%;4在打浆和抄造阶段,甾醇含量均降低,降低量分别占原料中甾醇总量的14.06%和14.18%;5其余工艺阶段的甾醇含量变化不大,最终再造烟叶产品中甾醇量占原料中甾醇总量的48.67%。

亚临界条件下水相液化烟草工艺及产物的研究

以云南烟叶为原料,以水为溶剂,采用水热法制备液化物。以液化提取率为目标,对影响烟叶提取率的液料比、液化温度、液化时间三个影响因素进行了单因素实验,并在此基础上用正交实验来确定了烟叶最佳液化工艺。分别使用石油醚和二氯甲烷对液化物进行萃取,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对萃取成分进行分析。结果表明:烟叶的最优液化工艺是液料比为15∶1,液化温度为180℃,液化时间为2 h。影响烟草提取率的顺序为:液化温度>液化时间>液料比,液化温度对提取率有显著影响。石油醚萃取液中以烷烃类化合物为主,二氯甲烷萃取提取液得到的化合物成分较全。

造纸法再造烟叶工艺流程中5种多酚的变化

利用超高效液相-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)分析研究了造纸法再造烟叶各工艺环节产物中5种多酚(绿原酸、咖啡酸、莨菪亭、芸香苷及愈创木酚)的含量及其影响因素。结果表明:1再造烟叶原料中89.2%的多酚存在于碎烟叶中,烟梗中只有10.8%,其中原料中3种主要多酚(绿原酸,莨菪亭,芸香苷)占多酚总量的97.2%;2提取阶段,原料中90.3%的多酚转移到提取液中,二级提取固相物中多酚为9.7%,由于二级提取液相物的循环使用,最终提取液中多酚为97.1%;3真空浓缩阶段,绿原酸受热分解,损失量相当于多酚总量的10.0%,其余多酚变化不明显,最终涂布液中多酚占总量的89.7%;4打浆和抄造阶段,多酚随着水的流失而损失,片基中多酚剩余0.9%;5涂布阶段,多酚在有氧及高温下发生氧化,损失多酚48.7%,最终再造烟叶中多酚剩余41.9%。