决明子中不饱和脂肪酸高效液相色谱重叠峰的解析

利用HPLC-ESI/MS技术及提取离子色谱(EIC)数据处理分析方法,在正离子模式下,决明子脂溶性成分中的不饱和脂肪酸以阳离子加合物[M+solvent+H]+或自身叠加的形式被检出。研究表明该法对未能完全分离的重叠峰进行解析,发现了重叠峰中含有亚麻酸的结构信息,得到了比较满意的结果。

CMC-MCC中MCC含量测定方法的建立及验证

目的建立羧甲基纤维素钠微晶纤维素(CMC-MCC)中微晶纤维素(MCC)的含量测定方法,并对检测方法进行方法学验证。方法通过提取法去除CMC后,采用自动电位滴定法,以硫酸亚铁铵为滴定液进行CMC-MCC中微晶纤维素的含量测定。结果微晶纤维素在19.73~32.15 mg/mL浓度范围内线性良好(r=0.9980),平均加样回收率(n=9)为99.6%(RSD=1.0%),精密度RSD(n=6)为0.04%,重复性RSD(n=6)为0.03%。结论此方法准确、可靠,可用于羧甲基纤维素钠微晶纤维素中微晶纤维素含量的测定。

聚丙烯瓶装氯化钠注射液中抗氧剂迁移量的测定

目的：采用HPLC法建立聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330的含量测定方法，以及抗氧剂向氯化钠注射液中迁移量的含量测定方法。方法采用DiamonsilTM-C18柱（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇；检测波长为276nm，流速为1．0mL·min-1。结果抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330的质量浓度分别在7．49～299．44，7．78～311．25，8．57～342．61和7．35～294．12μg·mL-1范围内线性关系良好；抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330在聚丙烯输液瓶中及氯化钠注射液中的平均回收率为89．8％～98．8％，RSD为2．4％～4．9％。结论该方法准确、简便、快速，可用于抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330在聚丙烯输液瓶中及氯化钠注射液中迁移量的含量测定。

HPLC法测定盐酸苯海索片中杂质哌啶苯丙酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸苯海索片中杂质哌啶苯丙酮含量的方法。方法色谱柱为迪马ODS-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.1%三乙胺溶液（用磷酸调节p H值至4.0）-乙腈（70∶30）,检测波长210 nm,流速为1.0 m L·min^-1。结果哌啶苯丙酮在0-5.023μg·m L^-1（r=0.999 9）范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为100.04%（RSD=1.44%）。结论该方法简便,精密度高,结果准确可靠,专属性强,可有效控制盐酸苯海索片中杂质哌啶苯丙酮的含量。

激光粒度仪测定醋酸肤轻松乳膏粒度的方法学研究

目的:建立醋酸肤轻松乳膏粒度分布的测定方法。方法:使用马尔文激光粒度分析仪,通过外部磁力搅拌60 min和超声30 min的方法分散均匀样品,分散介质水900 mL,泵的转速2 000 r·min^(-1);光学参数为红光折射率1.49,吸收率0.01;遮光度界限约在10%~15%之间。结果:6个厂家的10批样品中醋酸氟轻松乳膏粒径分布特征值d_(0.1),在0.608 5~2.037 0μm范围,d_(0.5)在2.139 0~6.743 5μm范围,d_(0.9)在4.117 5~19.702μm范围,平均残差在0.264 5%-0.783 5%之间。结论:本方法适合醋酸氟轻松乳膏粒度检查的测定。

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的:建立同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)=5∶95,流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:盐酸麻黄碱进样量在0.146～4.85μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.0%;盐酸伪麻黄碱进样量在0.157～5.23μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.6%,RSD=1.7%;苦杏仁苷进样量在0.297～9.90μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.9%,RSD=0.7%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。

阿苯达唑片多条溶出曲线的研究和测定

目的建立阿苯达唑片有区分能力的溶出曲线测定方法,并考察参比制剂与仿制制剂体外溶出曲线的一致性。方法采用浆法,转速为50 r·min^(-1),以p H 1. 2的盐酸溶液和水各900 m L为溶出介质,并采用相似因子(f_2)法评价相似性。结果建立的3条溶出曲线均具有较好的区分能力,由仿制制剂与参比制剂在2种介质中溶出曲线的f_2可知,A厂家相似,B、C厂家不相似。结论本实验为阿苯达唑片体外溶出曲线一致性评价提供了试验依据。