基于水溶性浸出物及HPLC指纹图谱评价不同贮存年限半夏的品质

研究不同贮存年限半夏药材的浸出物，建立浸出物的HPLC特征指纹图谱，为半夏药材品质评控提供参考。浸出物测定方法采用药典法；HPLC指纹图谱的色谱条件：采用C18色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)，以水–甲醇为流动相，梯度洗脱，流量为0.8mL／min，检测波长为260nm，柱温为25℃，进样体积为50μL。采用相似度评价及聚类分析技术揭示14批样品的相似性及差异性。14批半夏浸出物有12批合格，2批不合格。建立14批半夏浸出物样品的高效液相指纹图谱，确定了3个共有峰，共有峰保留时间的相对标准偏差小于2%，峰面积的相对标准偏差差异较大。1#～7#半夏样品有12个共有峰，共有峰保留时间的相对标准偏差小于1.5%，峰面积的相对标准偏差差异较大。各批次药材化学成分组成及含量均存在一定差异。以半夏浸出物数据与其高效液相色谱指纹图谱数据为基础，将指纹图谱相似度评价与聚类分析结合起来，用浸出物含量及评价软件测评结果对半夏品质进行综合评估，可以更精确地对半夏药材进行质量控制。

半夏多糖脱蛋白工艺研究

目的：筛选半夏多糖除蛋白的最优工艺。方法：以半夏多糖保留率和蛋白脱除率为考察指标,研究3种脱蛋白方法对半夏多糖脱蛋白的影响,并用正交试验优选出最佳工艺。结果：确定了胰蛋白酶结合三氯乙酸的脱蛋白方法,最优脱蛋白工艺为：在胰蛋白酶最适酶解条件下酶解,酶解液与TCA溶液（5%）的体积比为4：1,振摇时间10 min,静置时间30 min;在此条件下半夏多糖蛋白脱除率为94.96%,多糖保留率为91.51%。结论：优选出的脱蛋白方法可以有效的去除蛋白,纯化多糖,为半夏多糖制备工艺的进一步研究提供了参考。

星点设计-响应面法优化热水浸提北沙参多糖的工艺研究

目的:采用星点设计-响应面分析法对热水浸提北沙参多糖的工艺进行优化。方法:热水浸提法提取北沙参多糖,采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。以北沙参多糖提取率为指标,对浸提温度、时间、液料比、次数等影响多糖提取率的单因素进行考察。结合单因素考察结果进行3因素5水平的星点设计试验,以响应面法优化最佳工艺。结果:优选工艺为25倍量蒸馏水于94.9℃条件下浸提2次,每次120 min,提取实际值与理论值偏差为4.05%。结论:优化后的提取工艺稳定可行,预测性良好。

麻黄细辛附子汤对正常小鼠外感及肾阳虚模型小鼠外感影响的比较

目的探讨麻黄细辛附子汤（MXF）对正常小鼠外感和肾阳虚模型小鼠外感干预作用效果差异。方法KM小鼠按体质量和肛温随机分成6组,并设空白对照组。腹腔注射苯甲酸雌二醇（8 mg/kg）法复制肾阳虚小鼠模型,流感病毒H1N1鸡胚尿囊液（血凝滴度为1∶320）滴鼻感染小鼠,建立肾阳虚小鼠外感模型。感染1 d后给分别给MXF和利巴韦林药物干预,连续给药6 d,每日1次,观察并记录小鼠的体质量、肛温变化,死亡数和死亡时间,比较各脏器指数变化。结果肾阳虚外感模型建立成功,肾阳虚模型建立成功后,小鼠死亡多发生在病毒感染后的2~5 d之内;与正常组比较,其余6组小鼠体质量显著降低（P〈0.01）;肾阳虚外感组及肾阳虚外感利巴韦林组的肛温明显降低（P〈0.01）,肾阳虚外感组及肾阳虚外感利巴韦林组的肺指数明显升高（P〈0.05）。与肾阳虚外感组比较,肾阳虚外感MXF组小鼠死亡率、肺指数均有所降低,并且小鼠肛温显著回升（P〈0.05）;与正常外感组比较,正常外感MXF组小鼠死亡率、肺指数均有所降低,肛温也出现回升趋势;H1N1感染小鼠,对照组无死亡,正常外感组死亡率10%,肾阳虚外感组死亡率20%,利巴韦林分别给药干预后死亡率分别是30%和10%,MXF给药干预后正常外感组和肾阳虚外感组均无死亡现象,与正常组和肾阳虚外感模型组比较,MXF有降低小鼠死亡率的趋势。结论 MXF更适合于肾阳虚外感病证,为临床上方证相关用药提供了一定的实验依据。

近代哈尔滨文庙的建立与发展

文庙,又名孔庙、夫子庙,是专门祭祀孔子及其文化的纪念性建筑。从公元前478年鲁哀公建第一座文庙——曲阜孔庙伊始,在长达2000多年的历史长河中,文庙数量日益增多,且规格不断提高。哈尔滨文庙作为我国最后建成的文庙,地位仅次于曲阜文庙与北京文庙,在数以千座的文庙中占据重要位置。哈尔滨文庙的建立以尊奉孔子、弘扬儒家文化、抵制近代帝国主义文化入侵为目的,具有鲜明的时代意义。

HPLC法同时测定不同来源半夏及其伪品中9种核苷类成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定半夏及其主要伪品掌叶半夏、水半夏与天南星中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.8 m L·min–1,检测波长262 nm,柱温25℃,进样量50μL。结果:尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷质量浓度分别在0.12~5.80μg·mL^(–1)(r=1.000 0)、0.17~8.40μg·mL^(–1)(r=0.999 9)、0.17~8.48μg·mL^(–1)(r=0.999 9)、0.16~8.08μg·mL^(–1)(r=1.000 0)、0.16~8.16μg·mL^(–1)(r=0.999 9)、0.15~7.68μg·mL^(–1)(r=0.999 8)、0.16~7.84μg·mL^(–1)(r=0.999 9)、0.17~8.72μg·mL^(–1)(r=1.000 0)、0.16~8.24μg·mL^(–1)(r=0.999 8)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.31%(RSD=1.08%)、101.67%(RSD=0.33%)、101.77%(RSD=1.37%)、99.24%(RSD=0.85%)、99.98%(RSD=0.73%)、96.73%(RSD=4.05%)、102.11%(RSD=0.47%)、103.56%(RSD=1.97%)、97.01%(RSD=1.62%);不同来源与产地的半夏与其伪品(掌叶半夏、水半夏、天南星)的各核苷含量差别较大,其中胸苷在天南星中未检出。半夏中9种核苷总量在626.7~1 063μg·g–1之间,掌叶半夏在638.6~1 132μg·g–1之间,水半夏核苷总量为107 6μg·g–1,天南星为756.2μg·g–1。结论:本法初步建立了测定半夏及其伪品中9种核苷类成分含量的方法,可用于半夏药材的质量控制。

基于多波长指纹图谱分析不同产地半夏水溶性成分

目的:对半夏水溶性浸出物的高效液相图谱进行多波长采集,采用相似度评价软件及聚类分析化学模式识别技术进行综合评价研究。方法:采用二极管阵列-高效液相色谱法(DAD-HPLC)法建立不同产地半夏药材的多波长下的指纹图谱;并利用相似度评价软件对多波长指纹图谱进行融合及对共有峰进行分析和指认;采用SPSS 17.0数据处理软件对相似度结果进行聚类分析。结果:建立了7批半夏样品的高效液相指纹图谱,确定了18个共有峰并对其中的9个峰进行指认。采用相似度评价及聚类分析技术从化学成分上揭示了7批样品不同波长下图谱相对于对照图谱的平均相似度大于85%,聚类结果将不同地区的半夏药材分为3类,表明不同产区半夏在相似中存在差异性。结论:以不同产地半夏水溶性浸出物指纹图谱数据为基础,将指纹图谱相似度评价与聚类分析结合起来,用浸出物的浸出率及评价软件测评结果对不同产地半夏品质进行综合评估,可以更精确的对半夏药材进行质量控制,也为半夏药材种源选择提供参考。