4取代三联吡啶锌金属配合物的抗菌活性研究

试验旨在研究4取代三联吡啶锌金属配合物的抗菌活性。采用微量肉汤稀释法测定4取代三联吡啶锌金属配合物对金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、副溶血弧菌和无乳链球菌的最小抑菌浓度(MIC),观察经配合物作用后的细菌生长情况、菌体细胞形态、细胞膜通透性及胞内蛋白表达量的变化,探究其对金黄色葡萄球菌的抗菌作用机制。结果显示,4取代三联吡啶锌金属配合物对金黄色葡萄球菌、副溶血弧菌具有较高的抗菌活性,经配合物作用后的金黄色葡萄球菌生长延迟、菌体发生干瘪破裂、细胞膜通透性增强及胞内蛋白表达量减少。研究表明,4取代三联吡啶锌金属配合物可能通过破坏菌体或抑制蛋白表达而抑制细菌活性。

便携式X荧光光谱(PXRF)测定法在农田土壤重金属分析中的应用

目前，土壤环境调查工作中重金属的检测方法，主要有原子荧光光度法（AFS）、原子吸收光谱法（AAS）和等离子发射光谱法（ICP）等^[1,2]。然而，这些方法分析重金属时，需经过王水消化口’或者混酸分解^[4]等前处理，过程复杂，周期长，测试费用高，并且对测试人员的身体健康有潜在威胁。因此，需要寻找一种快速、稳定、可靠的分析方法，来解决上述问题。

加速溶剂萃取-HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分

目的引入加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)技术,并结合HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分的含量。方法加速溶剂萃取仪在120℃、1.17 MPa(1 700 psi)压力下,用70%的乙醇静态萃取样品6min;6种重楼皂苷的含量用HPLC-TOF/MS同时测定,色谱柱:MGC18柱(3.0 mm×100 mm,3.0μm);流动相:乙腈与0.1%(V/V)甲酸水,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;柱温:25℃;进样量:3μl;离子源:ESI正离子模式;雾化气压力:275.85 kPa(40psi);干燥气流速:10 L/min;干燥气温度:350℃。结果重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的线性范围(μg/ml)分别为:0.500 0～50.00(r=0.999 8)、0.422 3～42.23(r=0.999 7)、0.612 0～61.20(r=0.999 9)、0.714 0～71.40(r=0.999 5)、0.448 0～44.80(r=0.999 9)和0.436 0～43.60(r=0.999 7);各成分的平均回收率(n=6)分别为98.9%、98.0%、102.5%、101.9%、103.1%和97.9%。结论该法溶剂消耗少、耗时短、便于自动化,可实现高通量分析,可用于重楼中皂苷类成分的含量测定。

HPLC-TOF/MS鉴别大鼠给药重楼提取物后尿液中甾体皂苷类成分

目的采用高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速分离并鉴别大鼠灌胃给予重楼提取物后尿液中甾体皂苷类成分,以探索重楼皂苷在大鼠体内的代谢途径。方法选用SD大鼠,按照1.6g/kg体质量灌胃给予重楼提取物,收集给药后24h内的尿液。样品分析采用MG-C18柱(3.0mm×100mm,3.0μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,在TOF/MS电喷雾离子源下采集正、负离子模式下的数据。利用TOF/MS得到的精确相对分子质量,对照化学成分数据库,对尿液中的甾体皂苷类成分进行鉴别。结果共鉴别出尿液中20个甾体皂苷原型成分,通过碎片离子以及与对照品相比较鉴别出2对同分异构体:重楼皂苷Ⅶ和偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖基(1→3)[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖苷,纤细薯蓣皂苷和偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)[α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷。结论该方法准确、可靠,可成功用于重楼体内成分的鉴别,可为药动学和药效学研究提供参考。

矿山生态环境破坏与生态修复——以六安市矿山为例

基于资源经济学、恢复生态学的理论和方法,探讨了六安市矿山生态环境破坏和污染的现状.对其成因进行了初步分析,最后圈定了六个重点矿山生态环境严重区并提出相应的主要生态修复方法。

安徽寿县矿山生态环境现状调查及分析

通过对安徽省寿县矿山生态环境现状的调查及统计分析得知,目前该县矿山在其开发利用过程中严重破坏了当地的生态环境,其中耕地、林地、草地及其它类型用地破坏面积分别约占总土地破坏面积的54%、19%、18%和9%。截止2004年,全县总体矿山生态环境恢复治理率仅为20.33%,明显低于六安市2005年矿山生态恢复总体规划实现治理率达25%的目标。当前寿县在矿山生态环境恢复治理工作中存在着恢复治理任务量分配不合理、管理执法不到位等问题,需加大生态恢复治理力度。

寿县八公山景区放牛山石料矿山生态恢复对策探讨

放牛山矿山位于寿县城北约1km处,是一个以石料开采、加工为主体的矿业实体。该矿山在开采过程中极大地改变了原生景观生态系统,导致矿区一系列生态环境问题,主要表现为:地表景观破坏;水文干扰与水质污染;大气污染与微气候扰动;土地资源的破坏与占用;水土流失加剧等。对于正在开采矿区应科学划分禁采区和可采区,分门别类进行生态恢复工作;对于废弃的采石迹地的生态恢复可以分别采取石壁植被防护法、坑口迹地复垦绿化法、矿区景观再造法进行规划布局。

霍邱金安铁矿水文地质条件初步研究

霍邱铁矿田地处淮河流域中上游冲积平原Ⅱ级阶地地貌单元,系华东地区第一大铁矿床。金安铁矿位于霍邱铁矿田的中部,行政区划隶属于六安市霍邱县范桥乡,是一个水文地质条件较为复杂的沉积变质型铁矿床。依据矿床含水层剖面可划分为新生水、古壳水和基含水。矿区西高东低,地下水径流方向应为自矿床西向东流动。矿床地下水补给来源,特别是新生水的补给来源主要应为入渗到含水层的大气降水。金安铁矿地下水的径流途径主要有:(1)地表水体侧向渗入;(2)塌陷裂隙渗入;(3)断层破碎带进入;(4)可通过矿井排水孔或勘探时未封闭的钻孔直接进入地下含水层。矿床地下水的排泄则主要是矿井抽水,其次是位于矿区南部的泉水出露。

生态文明视野下的六安市矿产资源开发利用之对策探讨

六安市矿产资源丰度居安徽省前列,境内铁、钼金属矿产资源储量达到特大型规模。至2008年底,六安市已开发利用各种矿产20种,其中霍邱铁矿资源开发已初具规模。六安市矿产资源开发存在着勘查资金投入不足;优质矿产仍深埋地下,资源优势远未发挥出应有的经济优势;矿业结构调整步履维艰;矿山生态环境问题较为突出等诸多问题。矿产资源的开发利用是扰动或破坏自然生态环境的一个十分重要的基础产业,因而加强六安市矿产资源开发的生态文明建设就显得十分的重要和迫切。更新观念,多渠道筹资发展矿业;实行矿产开采政策调整措施;严格执行矿山地质环境保护规定,落实矿山企业治理和恢复矿产开采中破坏的矿山地质环境义务。加强矿产资源保护及合理利用,坚持生态文明立市方针,当前应着力做好规范采矿权设置、加强矿权管理等六项基础工作。同时注重搞好霍邱铁矿开发利用的规划和管理,避免产生较大的矿山生态环境破坏隐患。

电化学沉积对贮氢电极动力学特性的影响

采用电化学沉积镍的方法对贮氢合金电极进行了表面修饰,并对贮氢电极动力学性能进行研究.结果表明,电极表面电化学沉积镍后,提高了氢在贮氢合金中的扩散系数和交换电流密度,降低了电化学反应阻抗和接触电阻,从而明显降低了放电过程中的极化作用,提高了贮氢电极的倍率放电性能.

人参多糖成分的含量和指纹图谱研究

目的建立人参多糖成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并用于其多糖成分的质量控制。方法采用快速溶剂萃取法(ASE)提取人参多糖,经三氟乙酸水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化后,HPLC测定人参多糖的单糖组成。并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》建立11批人参多糖中单糖的HPLC指纹图谱并分析其相似度,通过与对照品图谱比对进行共有峰指认。结果建立了11批人参多糖的指纹图谱,共匹配5个共有峰;人参多糖中单糖组成以葡萄糖为主,其次为半乳糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖和鼠李糖等;含量分别为3.373,1.236,0.558,0.549,0.148 mg/g。通过聚类分析,11批人参多糖共聚为三大类。结论相似度评价表明,11批人参多糖指纹图谱的相似度较高,均大于0.90,表明人参多糖的质量稳定。方法学考察结果表明,建立的HPLC指纹图谱分析方法重现性好,结果可靠,可用于人参中多糖成分的质量标准评价。

HPLC-MS/MS法测定人血浆中瑞舒伐他汀的浓度及生物等效性研究

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中瑞舒伐他汀的浓度,研究瑞舒伐他汀钙片在我国健康受试者中的药动学特征,并评价其生物等效性。方法:采用随机、开放、两序列、两周期交叉给药试验设计,空腹组和餐后组分别纳入30例健康受试者,受试者单次口服瑞舒伐他汀钙片受试药物或参比药物10 mg,采用HPLC-MS/MS法测定血浆中瑞舒伐他汀的浓度,使用Phoenix WinNonlin 8.1软件计算药动学参数,评价生物等效性。结果:单次空腹给药受试药物、参比药物后,瑞舒伐他汀的主要药动学参数如下,C_(max)分别为(9.31±4.77)、(9.68±4.64)ng/mL;t_(max)分别为(4.37±0.73)、(4.25±0.95)h;t_(1/2)分别为(7.76±2.01)、(8.37±2.88)h;AUC_(0-72h)分别为(83.95±43.46)、(88.85±49.52)ng·h/mL;AUC_(0-∞)分别为(86.50±43.63)、(91.23±49.52)ng·h/mL。单次餐后给药受试药物、参比药物后,瑞舒伐他汀的主要药动学参数如下,C_(max)分别为(5.09±2.29)、(5.28±2.30)ng/mL;t_(max)分别为(4.45±0.90)、(4.47±1.22)h;t_(1/2)分别为(10.05±3.36)、(9.69±2.39)h;AUC_(0-72h)分别为(64.24±33.27)、(66.83±32.68)ng·h/mL;AUC_(0-∞)分别为(67.42±33.83)、(70.14±33.68)ng·h/mL。瑞舒伐他汀的主要药动学参数C_(max)、AUC_(0-72h)和AUC_(0-∞)几何均数比值(T/R)的90%CI在空腹状态下分别为91.46%~101.61%、91.59%~102.31%和91.91%~102.16%;餐后状态下分别为91.39%~103.73%、90.64%~101.61%和90.94%~101.45%。结论:本研究建立的HPLC-MS/MS法能快速、准确测定人血浆中瑞舒伐他汀的浓度;空腹和餐后状态下,2种瑞舒伐他汀钙片的主要药动学参数相近,具有生物等效性。

抗战时期陕甘宁边区合作商业由官办到民办的改革

抗日战争时期在党的领导下,陕甘宁边区(以下简称边区)政府十分重视合作商业,消费合作社的数量在全部合作社中占有很大比重。但在抗战前期,边区合作商业在官方包办的情况下,发展并不快,只是在贯彻民办方针后,形势才发生了根本变化。回顾这段历史,对推动当前供销社体制改革是有积极作用的。

旧中国名店是怎样做到优质服务的

解放前我国在民族资本商业的许多行业中,涌现了一批在消费者心目中有较高信誉的名牌商店。这批名店的共同特点是:靠高质量的服务赢得了顾客的信任,从而取得了较好的经营成果。这些名店是怎样做到优质服务的呢?对此,我们作些概略的介绍。

太平天国治下的浙江商业

太平军于1855年春即涉足浙江,但大规模经略浙江则始于1860年5月,到1861年底,除少数孤城仍由清军盘据外,已经基本上控制了全省。此后,驻浙太平军与中外反动武装展开了浴血奋战,太平军治区不断缩小,1864年9月被迫全部撤离浙江。太平天国控制浙江的时间尽管不长,却进行了有效的治理。本文仅就太平天国治下浙江商业的复兴情况作些探讨。

基于母线平衡的TMR智能故障检测分析

研究基于母线平衡对TMR运行故障进行智能检测分析,对提高TMR运行管理水平和效率具有重要意义。首先根据TMR运行中出现的常见故障,分类分析故障产生原因,在此基础上以母线平衡为驱动进行逐层相关的综合智能故障检测分析,最后对整个分析过程进行系统设计,经过现场实际应用,提高了系统管理水平和效率。

皖西矿产资源开发利用与保护的战略对策研究

介绍了皖西矿产资源及其开发利用的特点、概况，分析了当地矿产资源开发利用中存 在的若干问题；提出了开发利用皖西矿产资源的战略构想；探讨了加速当地矿产资源开发利 用与保护的主要对策。

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中的叶酸浓度及其药动学研究

目的大鼠灌胃给予叶酸溶液后,建立其在血浆中浓度的定量方法,并用于药动学研究。方法大鼠血浆采用蛋白沉淀法进行预处理,以格列本脲为内标,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)检测大鼠血浆中叶酸的浓度。色谱分离采用Thermo Accucore C18色谱柱,流动相为乙腈和0.1%甲酸-水,梯度洗脱。MS采集选用ESI正离子及多反应监测模式。结果叶酸在10~1000 ng/ml范围内线性关系良好。方法的回收率在80.0%~95.4%范围内;批内和批间的准确度为92.7%~111.4%,批内和批间精密度为2.6%~8.3%。药动学结果显示大鼠灌胃给药后叶酸在1 h左右达到最大浓度,Cmax和暴露量随剂量的增加而增大,但和剂量并不成线性相关。结论该方法重现性好,分析时间短,能满足大鼠血浆中叶酸浓度的检测要求,并符合2015年版中国药典对生物样品分析的要求。

HPLC法测定注射用卡非佐米的含量

目的建立HPLC法测定注射用卡非佐米含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水(含质量分数0.1%三氟乙酸)-乙腈(含质量分数0.1%三氟乙酸)(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果卡非佐米质量浓度在25~75μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.7%,RSD为0.24%(n=9)。结论本法操作简便,结果准确、可靠,可作为注射用卡非佐米的含量测定方法。

HPLC-MS/MS检测非布索坦在大鼠血浆中的浓度及药动学研究

目的建立大鼠灌胃给予非布索坦后其血浆浓度的定量方法,并用于药动学研究。方法大鼠血浆样本加乙腈沉淀蛋白,以地西泮为内标,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)技术检测大鼠血浆中非布索坦含量。色谱分离采用Thermo Accucore C18色谱柱,流动相采用乙腈和0.1%甲酸,梯度洗脱。MS采集方法选用ESI正离子及多反应监测(MRM)模式。结果该方法非布索坦在10~10000 ng/ml范围内线性关系良好。方法的回收率在97.6%~113.5%范围内;批内和批间的准确度(RE)为91.1%~115.6%,批内和批间精密度(RSD)为2.9%~16.7%。大鼠灌胃给予2,5,10 mg/kg的非布索坦后Cmax和AUC0-t分别为1603.0,3470.2,7695.0 ng/ml和10186.1,22427.5,65671.5 h·ng/ml。结论该方法重现性好,分析时间短,能满足非布索坦在大鼠血浆中浓度的检测要求,并符合中国药典2015年版对生物样品分析的要求。药动学结果显示非布索坦在大鼠体内的Cmax和AUC0-t随剂量的增加基本呈线性增加。