多合一免疫磁珠全自动净化高效液相色谱法测定辣椒粉中5种真菌毒素

建立了一种基于多合一免疫磁珠自动净化,采用高效液相色谱同时测定辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A含量的方法。样品经乙腈-水涡旋振荡提取后,经多合一免疫磁珠净化,利用高效液相色谱同时测定5种真菌毒素。复杂基质辣椒粉样品经多合一免疫磁珠对多种毒素同时净化,实现了前处理的自动化、步骤简化,提高了多毒素的检测效率。在优化条件下,辣椒粉阴性样品的不同水平的加标回收率在99.2%~119%,相对标准偏差≤4.75%。通过对本方法和免疫亲和柱净化法进行配对t检验差异分析及相关性拟合,结果表明这两种方法相关性良好,无显著差异。本方法的检出限为0.05~0.25μg/kg,定量限为0.16~0.84μg/kg,可满足辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的同时检测需求。

多参数检测与故障诊断在油气田仪表自控系统中的应用

针对油气田仪表自控系统的稳定运行需求,设计了一种多参数联合检测与故障智能诊断的方法。首先,深入研究了影响各仪表精准度的关键参数。然后,利用LSTM模型创建了一种基于数据驱动的故障诊断方法,实现了对仪表运行状态的智能评估,并构建了在线监测与自诊断系统。结果表明,该方法能准确识别故障类型,为油气田仪表自控系统的健康管理提供有力支持。

基于化学发光磁酶免疫技术建立粮食中铅的自动化检测方法

利用抗原抗体高特异性,建立一种自动化的化学发光磁酶免疫方法,快速定量检测粮食中铅元素的含量。通过优化前处理条件和化学发光磁酶免疫分析方法的反应条件,实现了大米、小麦、玉米等粮食样品中铅的自动测定。该方法的检测范围为0.05~0.71 mg/kg,大米和玉米中检出限为0.02 mg/kg,小麦中检出限为0.01 mg/kg,回收率范围89.2%~113.6%,相对标准偏差均小于10%。基于化学发光免疫平台,本方法可在30分钟内完成8个样品的同时自动化检测,有效减少人为误差,提高检测准确性和检测效率,在粮食中铅的快速定量检测方面具有良好的应用前景。

辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A基体标准物质研制

研制辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A基体标准物质。根据欧盟对辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的最大残留限量标准,选取自然污染辣椒样品,经混匀后分装,密封保存。开展了标准物质候选物的瓶间、瓶内均匀性评估,长期和短期稳定性检验,高效液相色谱法(荧光检测器)和高效液相色谱-稳定同位素稀释质谱法两种不同原理方法定值及标准物质的不确定度评估。研制的标准物质均匀性良好,可在4℃冷藏条件下保存9个月,常温下保存不少于9 d。该标准物质定值结果(k=2)分别为:黄曲霉毒素B1(6.14±0.58)μg/kg、黄曲霉毒素B2(0.91±0.10)μg/kg、黄曲霉毒素G1(0.87±0.10)μg/kg、黄曲霉毒素G2(0.92±0.08)μg/kg和赭曲霉毒素A(22.3±1.9)μg/kg。该标准物质可用于相关检测实验分析方法的确认和过程质量控制。

基于UPLC-DAD-CAD双检测器串联的DON纯度测量方法对比研究

通过串联二极管阵列检测器(DAD)和电雾式检测器(CAD),建立了脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)纯度分析的液相色谱方法,优化的色谱条件为6%甲醇等度洗脱20 min。2种检测器测得的杂质种类和含量存在明显不同,其中DAD识别到杂质17个,以杂质15含量最高(0.847%),杂质17次之(0.0812%),其次为杂质2、5和8(大于0.01%);CAD识别到杂质9个,以杂质17含量最高(0.4060%),杂质15次之(0.3499%),其次为杂质10、11和12(大于0.1%)。DAD方法测得纯度为98.92%,显著高于CAD方法的结果(98.61,p<0.001);且相对标准偏差(0.00670%)也较CAD方法低(0.0461%)。DAD方法的纯度不确定度为0.463%,主要由杂质响应差异引入;CAD方法为0.0503%,主要由测量重复性引入。研究结果或可为DON纯度分析提供技术支撑。

分析保护剂对大米中农药残留检测(GC-MS/MS)基质效应补偿作用的评价及应用研究

研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3(上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇质量浓度分别为0.2、0.8、0.8、2.0 mg/mL)基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,10μg/kg添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,100、200μg/kg添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113—2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。

国内外真菌毒素检测标准制修订现状与进展

综述了当前国内外一些标准机构和组织制定的真菌毒素检测标准,并介绍了相关技术在真菌毒素检测标准中的应用和发展,希望能为广大相关检测人员提供一定的使用参考。

粮食饲料资源霉菌毒素检测技术

真菌毒素(Mycotoxin)是一类由真菌产生的毒性次代谢产物,它广泛污染农作物、食品及饲料等植物性产品,并最终影响到人们的食物消费安全。真菌毒素的检测和控制在食品安全体系尤其对于谷物饲料安全具有重要的地位。本文介绍了谷物饲料中真茵毒素的分析技术,这些技术在许多标准方法中已经被采用,由此形成的分析方法从实用性角度被分为快速检测方法和确证方法,并在食品分析中得到了广泛使用。同时,本文也对真菌毒素分析领域中一些需要改进的方面和将来的需求趋势做了简要的介绍。

不同储粮环境作用下马拉硫磷在粮食上的残留消解动态

本实验以我国储粮生态理论为指导,通过利用人工气候箱模拟三种典型储粮环境-储粮不利环境A(30℃,RH75%)、温和环境B(20℃,RH60%)以及低温环境C(4～10℃,自然湿度),研究了常用储粮药剂主要成分——马拉硫磷在这些储粮环境下主要粮种(小麦、玉米、稻谷)上的残留降解情况。结果表明,马拉硫磷在小麦、玉米和稻谷上的半衰期在A环境中分别为17.4、8.2和6.6w,在B环境中分别为24.8、14.5和14.7w,在C环境中分别为62.4、25.7和43.9w。粮种和环境温湿度对马拉硫磷的降解都有明显影响,三种环境对马拉硫磷残留的影响程度依次为A>B>C。在低温环境下,所考察粮食上的残留较高且降解缓慢。

王松雪:粮油质量安全的“守护者”

王松雪博士,现任国家粮食和物资储备局科学研究院研究员、粮油质量安全研究所所长,2016年入选首批全国粮食行业青年拔尖人才。王松雪是首届国际标准化组织食品技术委员会谷物与豆类分委员会真菌毒素工作组召集人,国际标准化组织食品技术委员会黄曲霉毒素工作组专家组成员。担任全国粮标委粮食及制品分技术委员会委员.

免疫磁珠高通量自动净化-超高效液相色谱法快速测定饲料中玉米赤霉烯酮

采用免疫磁珠净化饲料原料及其产品中的玉米赤霉烯酮,实现玉米赤霉烯酮的自动富集、清洗和洗脱,结合超高效液相色谱对玉米赤霉烯酮进行分析测试。本文对饲料样品稀释液进行了优化。根据3倍信噪比的峰响应值,本方法玉米赤霉烯酮的检出限为4.5μg/kg,定量限为15.0μg/kg,在10~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.99993。玉米赤霉烯酮在鸡饲料和猪饲料样品中的加标回收率为92.6%~112.9%,相对标准偏差为1.0%~8.8%。对同一饲料基质进行连续4 d同一浓度的加标实验,回收率为97.0%~98.9%,日间精密度在5.7%~5.9%。与免疫亲和柱法进行比较,检测了19种饲料样品,t检验显示方法与免疫亲和柱法无显著性差异。免疫磁珠自动净化法可同时净化24个样品,无需人员手动操作,减少实验误差,提高检测效率。

外在奖赏对陈述性记忆的影响

学习和记忆是个体赖以生存和发展的前提,如何取得好的学习和记忆效果是心理学和神经科学关注的重点。近年来,许多研究揭示奖赏可以促进记忆效果,奖赏对记忆的影响逐渐成为心理学和神经科学的热点研究课题。大脑的中脑多巴胺奖赏系统与海马记忆系统在结构和功能上均有关联。奖赏通过编码和巩固阶段以不同机制对记忆效果产生作用:在记忆编码阶段,奖赏会激活奖赏系统、注意控制系统,将更多认知资源分配给奖赏相关信息,从而促进奖赏信息的记忆效果;在记忆巩固阶段,奖赏会促进多巴胺释放,作用于海马对奖赏相关信息的加工,从而促进奖赏信息的记忆效果。未来研究可以关注奖赏对行为影响的复杂模式和内在奖赏对学习记忆的影响等方面。

液相色谱-质谱联用技术在粮谷中多组分真菌毒素同时检测的应用

从样品前处理、色谱分离、定性和定量等方面，报告了液相色谱一质谱联用技术在多种真菌毒素检测中的应用，并进行了分析和评价，以及对今后在粮谷中真菌毒素污染检验监测的发展应用进行了展望。

样品扦样与制备-真菌毒素准确分析中的决定性因素

本文介绍了真菌毒素污染水平检测过程中,影响其准确分析和正确评价的两大决定性因素——样品扦样和样品制备。指出样品扦样作为真菌毒素检测的第一步,直接关系到结果的代表性和可靠性,是引起真菌毒素检测结果变异程度的最大原因;样品制备,与分析结果直接相关,是真菌毒素准确分析、正确评价的重要保障。对这两方面应该给予足够重视,加强有关规范和标准的制定。

稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素

建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。

液相色谱-飞行时间质谱同时测定粮食中13种真菌毒素

建立了液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF MS)联用技术同时检测小麦和玉米中镰刀菌、曲霉菌和青霉菌产生的13种真菌毒素的分析方法。样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,体积比)混合溶剂提取,My-cosep 226多功能净化柱和强阴离子交换柱净化后,采用LC-TOF MS检测。在电喷雾正离子模式下,以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别,以10 ppm为提取离子窗口进行定量。结果表明,13种真菌毒素在一定的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,质量精确度均小于5 ppm,回收率为70%～113%,相对标准偏差为0.2%～14.5%。该方法可用于粮食中多种真菌毒素的同时测定。

超高效液相色谱法快速检测粮食中黄曲霉毒素的含量

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AF)的检测方法。样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7!m)分离。以甲醇-水(40∶60,V/V)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1!L,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生。黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的保留时间小于5 min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)检出限分别为0.15,0.05,0.40,0.06 pg,4种毒素在0.4～60.0 pg,0.2～15.0 pg,1.5～60.0 pg和0.2～15.0 pg范围内分别呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9999,0.9999,0.9998和0.9992;在小麦、玉米、稻谷3类样品中加标回收率为77.4%～104.2%,精密度为1.8%～8.9%。本方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定。

高效液相色谱法同时检测粮食中常见8种真菌毒素的含量

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(aflatoxins,AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、呕吐毒素(deoxynivalenol,DON)和T-2毒素的检测方法。样品经乙腈-水提取后,用免疫亲和柱净化,Agilent Elipse Plus C18(100 mm×4 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相,流速1 m L/min,柱温35℃,进样量20μL,检测系统为可变波长检测器串联光化学衍生器串联荧光检测器。根据信噪比为3的峰响应值,确定各真菌毒素的检出限为:AFB1 0.446 ng/m L、AFB2 0.152 ng/m L、AFG1 0.523 ng/m L、AFG2 0.334 ng/m L、ZEN 7 ng/m L、OTA 0.7 ng/m L、DON 200 ng/m L、T-2毒素100 ng/m L。样品中各真菌毒素的平均加标回收率,玉米为80.0%~104.5%,小麦为83.2%~102.8%,方法精密度为2.6%~10.2%。从样品前处理到分析整个过程耗时约2 h。本方法简便、快速、灵敏度高,适用于粮食中多种真菌毒素的快速测定。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速精准测定粮食中多种真菌毒素

采用直接提取稀释的快速前处理方法,结合稳定同位素稀释技术,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,以C18色谱柱进行色谱分离,通过全扫描模式进行定量检测,并采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的影响。结果表明,16种真菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,4种常见粮食基质(小麦、玉米、大米、大麦)的限量浓度水平的加标回收率(n=6)为75.3%~123.5%,相对标准偏差为0.41%~14.7%。该方法简单、准确,适用于粮食中真菌毒素的检测,可满足日常监测工作的需要。

稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收法快速测定谷物中铅的含量

1引言重金属铅是谷物中污染物主要卫生限量指标之一，对人体危害很大。随着日益增长的粮食质量安全监测需求，开发出能够快速准确检验谷物中铅含量的方法变得尤为迫切。目前，谷物及其它样品中铅元素的检测方法主要有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法、