盾构法隧道施工同步注浆材料研究

为满足隧道盾构施工工法要求，研制了水泥－粉煤灰－膨润土－水玻璃系双液塑性同步注浆材料。探讨了材料组分对注浆材料流动性、凝胶特性、稳定性、强度等的影响，解决了大水灰比水硬性浆液的长期稳定性问题，较好地统一了材料的长期稳定性、早期强度等因素与施工性能的矛盾，浆材具有良好的综合性能，能满足同步注浆施工自动化技术要求。

盾构隧道接缝防水设计探讨

依据交联橡胶的统计理论，讨论了弹性密封防水材料的非线性应力、应变特性。由材质硬度与杨氏弹性模量的经验公式及静态密封原理，结合相关工程实践经验，提出了防水材料配方硬度及断面型式的设计思想与具体方法，并进行了抗水压模拟试验。提出了评价防水材料耐久性的方法。

相转移催化合成对甲苯苄醚

在相转移催化剂存在下,以对甲苯酚、氯化苄为原料合成对甲苯苄醚,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了较佳工艺条件。该方法合成对甲苯苄醚的较佳工艺条件是:110℃、反应3h、n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)为1∶1 2、n(对甲苯酚)∶n(氢氧化钠)为1∶1 1;催化剂用量为9 26%(相对于对甲苯酚),对甲苯苄醚的收率可达到93 43%以上,产品纯度为98 5%(质量分数)。

树脂固化剂N-乙酰乙酰基吗啉的合成研究

以双乙烯酮、吗啉为原料,在溶剂和阻聚剂的作用下合成了N-乙酰乙酰基吗啉。考察了反应时间、温度、阻聚剂种类及用量、原料配比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基为阻聚剂,苯为溶剂,n(双乙烯酮):n(吗啉):n(苯):n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基)为1:1.15:2.88:0.017,反应温度90~95℃,反应时间9 h,此条件下产品收率达93.93%。

阳离子交换树脂催化合成苹果酯-B的研究

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成苹果酯-B最适宜的条件:104℃,反应3h,乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇摩尔比为1∶1.45,带水剂环己烷为15mL(乙酰乙酸乙酯为0.15mol的情况下),强酸性阳离子交换树脂的用量为总物料质量的5.25%。苹果酯-B的收率可达到96.81%,产品中苹果酯-B质量分数为99.8%。

苄基-2-萘基醚的相转移催化合成研究

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚和氯化苄为原料合成苄基-2-萘基醚,采用单因素实验法,得到最佳配比为2-萘酚∶氯化苄∶催化剂∶氢氧化钠=1∶1.05∶0.028∶1.10(摩尔比)。在最佳反应温度100°C下反应1.5h,苄基-2-萘基醚的收率可达到85.32%以上,产品纯度达到99.6%以上。

高色率焦糖色素的合成新工艺

在氨催化剂存在下,以葡萄糖母液和氨水为原料合成高色率焦糖色素,分别研究了反应温度,反应时间,催化剂类型及用量,葡萄糖母液波美度等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成高色率焦糖色素的最佳工艺条件是:反应温度为145℃,反应时间30min,葡萄糖母液波美度为30,催化剂用量为葡萄糖母液质量的 5%。焦糖色素的色率可达到 75526EBC以上。实验研究表明,氨水催化剂具有催化活性高,价廉易得,后处理工艺简单,无腐蚀性,无环境污染等优点。

强酸性阳离子交换树脂催化合成甲酸辛酯的研究

以甲酸、正辛醇为原料,直接酯化合成甲酸辛酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成甲酸辛酯的最佳工艺条件是:反应温度100℃,反应时间30min,甲酸与正辛醇物质的摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.5g,带水剂环己烷为12.5mL(正辛醇为0.15mol的情况下)。甲酸辛酯的收率达到95.94%。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点,不经处理可循环使用多次。

强酸性阳离子交换树脂催化合成甲酸己酯

以甲酸、正己醇为原料,直接酯化合成甲酸己酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂和催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成甲酸己酯的最佳工艺条件是:120℃;反应40min;正己醇与甲酸的摩尔比为1 15;催化剂用量为甲酸质量的1 2%;带水剂环己烷用量为甲酸与正己醇总质量的20%。甲酸己酯的收率达到96 12%。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备和无环境污染等优点。

华支睾吸虫病患者血清LPS水平与肝功能关系的研究

目的探讨华支睾吸虫病患者血清中的细菌脂多糖(LPS)水平与肝功能之间的关系。方法采用鲎三肽基质染色定量法检测患者血清中LPS,病人按Child-pugh分级标准分数,并作相关性分析。结果华支睾吸虫病患者血清LPS为(0.18±0.08)Eu/ml,健康对照组为(0.07±0.03)Eu/ml,差异有统计学意义(P<0.01)。按Child-pugh分级,随病人肝功能受累加重,血清LPS含量依次递增(P<0.01),且LPS与总胆红素(TBL)和丙氨酸氨基转移酶(ALT)呈正相关,与ALB呈负相关。结论华支睾吸虫病患者血清LPS升高,且与肝损伤呈正相关性。血清LPS水平可作为了解肝损伤的程度、病情判断与预后的重要指标。

2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以2-甲氧基-4-丙烯基苯酚、氯化苄为原料合成2甲氧基4丙烯基苯基苄基醚,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2甲氧基4丙烯基苯基苄基醚的最佳工艺条件是:反应温度95℃;反应时间2h;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)∶n(氯化苄)=1∶1.05;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)∶n(氢氧化钾)=1∶1.10;催化剂=5.89%(相对于2-甲氧基-4-丙烯基苯酚质量分数),2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的收率可达到92.52%以上,产品纯度98.5%。

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酮环乙二缩酮的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间2.5 h,n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=0.2∶0.28;强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g;带水剂环己烷为40 mL(苯乙酮为0.2 mol的情况下)。苯乙酮环乙二缩酮的收率可达到96.25%,产品纯度99.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。

耐寒性增塑剂壬二酸二正己酯合成工艺研究

运用条件实验法,以壬二酸、正己醇为原料,直接酯化合成壬二酸二正己酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成壬二酸二正己酯的最佳工艺条件是:反应温度200℃,反应时间50min,n(正己醇):n(壬二酸)=3.0,活性炭用量为0.5g,催化剂用量为1.3%(壬二酸为0.1mol的情况下),壬二酸二正己酯的收率达到98.72%。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。

对甲苯基苄基醚的合成

对甲苯酚和氯化苄为原料,氢氧化钾乙醇溶液代替氢氧化钾水溶液,合成对甲苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与对甲苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在对甲苯酚与氯化苄摩尔比1:1.25、对甲苯酚与氢氧化钾摩尔比1:1.1、95%乙醇用量60mL(对0.1mol对甲苯酚)、反应温度85℃、时间7h条件下,对甲苯基苄基醚产品收率达94.44%,产品熔点42℃,产品纯度达98.5%。

液相氧化间氯甲苯合成间氯苯甲酸

在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃、反应时间为12 h、n(间氯甲苯)∶n(醋酸)=1∶3、催化剂的用量为0.03 mol(相对于0.2 mol间氯甲苯)。间氯苯甲酸的收率可达到95.17%以上,间氯苯甲酸产品纯度99.5%。

耐寒增塑剂癸二酸二正己酯合成新工艺

以癸二酸、正己醇为原料 ,直接酯化合成癸二酸二正己酯;分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响 ,确定了最佳工艺条件。该方法合成癸二酸二正己酯的最佳工艺条件是 :反应温度215℃ ,反应时间1.25h ,正己醇与癸二酸的摩尔比为3.25 ,催化剂用量为占体系总量的0.75 % ,癸二酸二正己酯的收率达到98.21 %。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。

医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究

以水合肼、尿素、丙酮为原料,直接反应合成丙酮缩氨基脲,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件是:水合肼和尿素反应温度100℃,反应时间7 h;氨基脲与丙酮反应温度55℃,反应时间2 h;n(水合肼)∶n(尿素)∶n(丙酮)=1∶1.6∶3。丙酮缩氨基脲的收率达到97.19%,产品纯度达到98.5%。

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸辛酯的研究

以乙酸和正辛醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,直接酯化合成了乙酸辛酯。研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂用量等因素对酯化反应的影响,确定了合成乙酸辛酯的最佳工艺条件:反应温度115℃,反应时间180 min,乙酸与正辛醇的摩尔比1.4:1,催化剂用量(以正辛醇质量计)3％,带水剂苯用量(正辛醇用量为19.5 g时)15 mL,在此条件下,乙酸辛酯的收率可达96.74％。采用的催化剂不经处理可循环使用多次,并且具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰丙酸丁酯

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以乙酰丙酸、正丁醇为原料合成乙酰丙酸丁酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。其最佳工艺条件是:反应温度为100￣105℃,反应时间3h,n(乙酰丙酸)∶n(正丁醇)=0.15∶0.195;带水剂环己烷为15mL(乙酰丙酸为0.15mol的情况下);强酸性阳离子交换树脂用量为总物料质量的4.0%。乙酰丙酸丁酯的收率可达到90.65%,产品纯度w(乙酰丙酸丁酯)=98.0%以上。

强酸性阳离子交换树脂催化合成对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对甲氧基苯乙酮和乙二醇为原料合成了对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮,并考察了带水剂种类及用量、原料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g(相对于0.1 mol对甲氧基苯乙酮),反应时间为3 h;产物收率95.58%,产品纯度w>99.0%;催化剂不经处理可以循环使用不少于5次。