不同提取工艺条件对丹参中丹参酮ⅡA、丹酚酸B大鼠体内药动学的影响

目的:考察不同提取工艺条件对丹参中丹参酮ⅡA、丹酚酸B大鼠体内的药动学影响。方法:采用乙醇回流法提取丹参的有效成分,变换提取工艺条件分别为提取工艺条件Ⅰ、提取工艺条件Ⅱ和提取工艺条件Ⅲ,将3种工艺条件下获得的提取物调整至相同浓度,分别给大鼠灌胃、采血,采用HPLC法对血浆中的目标成分进行含量测定,并绘制出各提取工艺条件下的药时曲线,计算出药动学参数。结果:3种提取工艺条件获得的提取物中,丹参酮ⅡA、丹酚酸B的体内血药浓度达峰时间与体内半衰期均无显著性差异(P>0.05),提取工艺Ⅱ的丹参酮ⅡA、丹酚酸的体内药时曲线下面积AUC和血药浓度C(max)与提取工艺Ⅰ、Ⅲ比较差异显著。结论:提取工艺条件Ⅱ优于提取工艺条件Ⅰ和提取工艺条件Ⅲ。

高效液相色谱法测定百癣夏塔热片中槲皮素的含量

目的:建立HPLC法测定百癣夏塔热片中槲皮素的含量。方法:Diamonsil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(43:57);检测波长为371nm。结果:线性范围为0.0650μg^0.6496μg,平均回收率为99.36%,RSD为0.57%(n=6)。结论:该方法简便,快速,准确可靠。

高效液相色谱法测定消风止痒颗粒中甘草酸的含量

目的:建立HPLC法测定消风止痒颗粒中甘草酸的含量。方法:Diamonsil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1);检测波长为250nm。结果:线性范围为44.8μg/ml^448μg/ml,平均回收率为99.5%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简便,快速,准确可靠。

高效液相色谱法测定温肾前列片中丹皮酚的含量

目的:建立HPLC法测定温肾前列片中丹皮酚的含量。方法:Diamonsil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(45:55);检测波长为274nm。结果:线性范围为46ng^460ng,平均回收率为99.32%,RSD为1.12%(n=6)。结论:该方法简便,快速,准确可靠。

高效液相色谱法测定调经祛斑片中芍药苷的含量

目的:建立HPLC法测定调经祛斑片中芍药苷的含量。方法:Diamonsil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);检测波长为230nm。结果:线性范围为0.0284mg/ml^0.1988mg/ml,平均回收率为99.57%,RSD为0.77%(n=6)。结论:该方法简便,快速,准确可靠。

高效液相色谱法测定炎立消胶囊中原儿茶酸的含量

目的:建立HPLC法测定炎立消胶囊中原儿茶酸的含量。方法:Diamonsil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液(6:94);检测波长为258nm。结果:线性范围为38.92ng^136.22ng,平均回收率为99.8%,RSD为0.89%(n=6)。结论:该方法简便,快速,准确可靠。

不同提取工艺的丹参提取物在大鼠体内的药动学研究

目的研究不同提取方法所得丹参提取物中丹参酮ⅡA与丹酚酸B在大鼠体内的药动学。方法大鼠禁食12h后,分别将加热回流法、集成法、醇酸回流法和梯度渗漉法所得丹参提取物ig给予大鼠,对不同时刻血浆中的目标成分进行定量测定,绘制出各提取方法下的药时曲线并计算药动学参数。结果对于丹参酮ⅡA而言,加热回流法、集成法、梯度渗漉法和醇酸回流法所得提取物大鼠体内的Cmax分别为(0.25±0.03)、(0.35±0.06)、(0.32±0.04)、(0.24±0.02)mg/L;AUC为(101.97±12.95)、(130.46±18.83)、(128.67±16.63)、(100.11±13.76)mg.min/L。对于丹酚酸B而言,以上四种方法所得提取物在大鼠体内的Cmax分别为(7.17±0.97)、(11.98±1.75)、(10.24±1.05)、(12.16±2.08)mg/L;AUC为(697.31±80.32)、(833.41±96.53)、(719.39±102.41)、(906.96±125.87)mg.min/L。结论对定量测定和药动学参数进行统计分析,可知集成法所提取的丹参脂溶性成分和水溶性成分含量均比较高,并在体内有较好的吸收,说明该法所得的提取物中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的质量分数较高,提取效果可能较好。

基于PREC-IDA-EPI技术的黄芩中黄酮成分研究

黄酮是黄芩的主要活性成分,具有抗肿瘤、抗炎和抗菌等药理作用。黄芩中黄酮成分数量多,通常成分含量较低,常规的质谱全扫描模式较难快速识别低含量的黄酮成分。母离子扫描-信息依赖-增强型子离子扫描（PREC-IDA-EPI）技术靶向提供母离子和碎片离子信息,降低了基质效应对低含量化合物检出的影响可快速准确地完成对化合物的识别。因此该研究在对黄芩研究相关文献进行了调研总结后,明析了黄芩中已发现的黄酮成分和可能存在的黄酮成分。然后基于母离子扫描-信息依赖-增强型子离子扫描（PREC-IDA-EPI）技术建立了针对黄芩中黄酮苷元和其黄酮氧苷的靶向UPLC-MS/MS分析方法,并将其应用于黄芩提取物中的黄酮成分分析。利用该方法共对黄芩中的97个黄酮成分进行了鉴定,包括29个苷元,68个氧苷。黄芩中鉴定的97个化合物为阐明黄芩药效物质基础提供了支持。基于PREC-IDA-EPI技术制定待测化合物的个体化检测方案可快速有效用于未知化合物结构鉴定。

补骨脂的化学成分及主要毒性研究进展

补骨脂是豆科植物补骨脂的干燥成熟果实,性味辛、苦、温,归肾、脾经。补骨脂具有温肾助阳、纳气平喘、温脾止泻等功效,外用可消风祛斑,主要用于治疗肾阳不足所致阳痿遗精、腰膝冷痛、肾虚作喘、外用也可治疗白瘫风、斑秃。主要化学成分为香豆素类、单萜酚类、黄酮类,具有雌激素样作用以及抗炎、抗菌、抗真菌、抗氧化、抗肿瘤和免疫调节的活性,用于预防和治疗骨质疏松、细菌感染、哮喘和骨关节炎等。然而长期或大量服用补骨脂具有引发肝损伤的潜在危险,并有光毒性、肾毒性和生殖毒性,限制了其在临床中的应用。因此,充分了解补骨脂的化学成分谱,对全面掌握补骨脂致毒机制至关重要。通过对国内外关于补骨脂的文献查阅以及整理,该文对中药补骨脂的化学成分及其毒性研究进行系统综述,主要提供化合物的中英文名称,结构式,分子式,相对分子质量,CAS号以及近年来报道的关于补骨脂的毒性信息,为补骨脂后续的化学成分谱、药代、毒代动力学研究和补骨脂临床用药安全提供参考。

给药补骨脂提取物后大鼠体内补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷及异补骨脂苷的药代动力学研究

香豆素是中药补骨脂中的与其药效相关的主要活性成分,为了开展补骨脂的多成分药代动力学研究,建立了一种能够灵敏、快速一同检测给药后大鼠血浆中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷和异补骨脂苷的液相色谱-质谱联用定量分析方法,并对该分析方法进行了方法学验证。随后将该方法用于单次和多次给药补骨脂提取物后大鼠体内补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷及异补骨脂苷的药代动力学研究。结果表明,大鼠单次灌胃给药补骨脂提取物后,补骨脂素和异补骨脂素的暴露相对较高,AUC0-∞分别为443 619~582 680、167 314~276 903 ng·mL^(-1)·h^(-1),补骨脂苷和异补骨脂苷的暴露相对较低,但存在明显的性别差异,雄高雌低,可能与补骨脂苷和异补骨脂苷极性较大不易透过吸收有关;大鼠连续7 d灌胃给药补骨脂提取物后,补骨脂素和异补骨脂素的AUC0-∞分别为29 701~81 783、39 234~89 914 ng·mL^(-1)·h^(-1),较第1天给药后的AUC0-∞明显降低(P<0.05);大鼠连续7 d灌胃给药补骨脂提取物后,补骨脂苷和异补骨脂苷的AUC0-∞分别为7 360~19 342、8 823~45 501 ng·mL^(-1)·h^(-1),雌雄大鼠体内的AUC0-∞没有明显的性别差异,但雄性大鼠较第1天给药后的AUC0-∞明显降低(P<0.05),且t1/2和MRT变短,表明这2个化合物从体内的清除加快。

UPLC-MS/MS快速同时测定犬血浆中补骨脂的10个活性成分及补骨脂犬药代动力学研究

建立了同时测定犬血浆中补骨脂的10个活性成分——补骨脂素、异补骨脂素、5,7,4′-三羟基黄酮、5,7,4′-三羟基异黄酮、补骨脂宁、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂苷、异补骨脂苷的UPLC-MS/MS分析方法,并对比格犬灌胃给药补骨脂水提取物后不同时间点血浆中的各成分的浓度进行了测定,绘制了血药浓度-时间曲线,并用WinNonlin软件计算了补骨脂活性成分在犬体内的药代动力学特征。液相色谱采用Waters HSS-T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水(含0.004%甲酸),梯度洗脱;质谱检测采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,分析时间8.5 min。方法学经专属性、准确度、精密度、线性范围、回收率、基质效应和样品稳定性等考察,符合要求,可满足犬灌胃补骨脂提取物后药代动力学研究。犬灌胃给药后,补骨脂10个化学成分的T_(max)为1.92~5.67 h;其中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷和异补骨脂苷的Cmax为383~3613 ng·mL^(-1),AUC0-∞为3556~18949 ng·h·mL^(-1),半衰期t1/2为2.45~4.83 h;其余6个化合物的Cmax为0.81~19.9 ng·mL^(-1),AUC0-∞为6.54~178 ng·h·mL^(-1),半衰期t1/2为2.95~7.29 h。该研究建立的UPLC-MS/MS分析方法快速、准确、灵敏,适合于比格犬灌胃给药补骨脂提取物后的药代动力学研究,为合理解释中药补骨脂的有效性和毒副作用以及其后续相关研究提供了药代动力学信息。