荧光分光光度法测定乳粉中维生素C含量的不确定度评定

为了提高实验室检测数据的准确性,本文依据GB5413.18-2010《婴幼儿和乳品中维生素C的测定》方法,分析乳品中维生素C测定过程中的不确定度来源,建立了不确定度评估数学模型,评定出各不确定度分量。结果表明,当乳粉样品中维生素C的含量为52.0 mg/100g,扩展不确定度为3.0 mg/100mg,重复性测量和校准曲线的拟合是不确定度的主要来源。

食品中焦糖色与4-甲基咪唑的测定

文章建立了高效液相色谱法测定食品中焦糖色的含量,结合超高效液相色谱-串联质谱法测定其4-甲基咪唑的含量的方法。样品加入水超声提取后,离心,上清液经MCX柱纯化后,收集初始流出液以4倍乙醇沉淀,离心后弃去上清液,沉淀以水复溶后测定焦糖色素;4-甲基咪唑收集氨水甲醇洗脱液,氮吹后以初始流动相复溶。焦糖色素以10 mmol/L磷酸二氢钠溶液为流动相,采用资生堂SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),等度洗脱,610 nm波长下测定。4-甲基咪唑以含0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经资生堂HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,3 μm)色谱柱分离后,采用多反应监测模式进行定量分析,内标法定量。焦糖色素与4-甲基咪唑在各自浓度范围线性良好,三水平加标回收结果显示,焦糖色素的平均回收率为80.5%~94.2%,相对标准偏差为3.3%~7.8%,固体类样品检出限为0.02 g/kg,液体类样品检出限为0.02 g/L。4-甲基咪唑的平均回收率为85.3%~106.2%,相对标准偏差为3.1%~6.9%,固体类样品检出限为1.0 μg/kg,液体类样品检出限1.0 μg/L。该方法优化前处理过程与仪器色谱条件,较好地控制了基质干扰,具有灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强等特点,适用于酱油、米醋、可乐和黄酒等食品中焦糖色与4-甲基咪唑的检测。