安宫牛黄丸体外安全性评价方法的研究

研究安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的体外溶出检测方法,探讨安宫牛黄丸体外安全性评价方法。通过试验研究提取溶剂、净化方式、提取、净化时间等因素对溶出的影响,确定最佳的提取方案。使用电感耦合等离子体质谱法测定可溶性汞,高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法联用测定三种汞价态。安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的最佳提取方法为:用人工肠液在37℃下超声处理2h,提取液静置20h后取上清液。方法重现性好,最大程度地模拟药物在体内的吸收环境。安宫牛黄丸提取液中可溶性汞含量较高,但不含汞的有毒价态:甲基汞、乙基汞和二价汞。该方法可推广应用于含朱砂中成药中可溶性汞及其价态的体外溶出和测定。以毒性大的三种汞价态:甲基汞、乙基汞和二价汞作为体外指标,可在一定程度上评价安宫牛黄丸的安全性。

关于含矿物中成药中总重金属和酸可溶性重金属含量的比较研究

目的:研究比较含矿物中成药中总重金属和酸可溶性重金属的含量。方法:选用3种含矿物药的中成药,用电感耦合等离子体质谱法在1350 W 功率下,以全定量模式进行了含量测定。结果:同批样品中酸可溶性重金属含量低于其所含的总重金属含量。结论:酸可溶性重金属含量限度可作为药物质控指标之一。

ICP-MS法测定罐装鱼中5种元素含量的国际比对及其结果分析

在英国食品分析水平评估计划(FAPAS)组织的罐装鱼残留无机元素的能力测试项目中,采用微波消解前处理方法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定,标准加入法定量分析罐装鱼中砷、镉、汞、铜、铅的含量,方法可靠,结果令人满意。通过对FAPAS能力验证结果统计报告的研究,从测定结果、样品前处理、检测方法等方面对统计结果进行了综合分析。

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中12种元素

建立了同时测定化妆品中铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、锡、汞和铅12种元素含量的测定方法。样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定12种元素。结果表明,12种元素线性关系良好（r=0.999 6～1.000 0）,方法检出限为0.04～0.43 mg·kg^-1,重复性实验的相对标准偏差为1.17%～9.69%,回收率为82.9%～115.1%。该方法简便快速、准确性高、可靠性强,可较好的应用于化妆品的元素测定。

ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定

目的对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据。方法用电感耦合等离子体质谱法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为样品称重、样品消解、稀释定容、仪器分析,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定量化不确定度分量,计算合成不确定度。结果用ICP-MS法测定铜、砷、镉、汞、铅的扩展不确定度分别为铜0.08 mg.kg-1、砷0.06 mg.kg-1、镉0.012 mg.kg-1、汞0.016 mg.kg-1、铅0.14 mg.kg-1。样品溶液的制备过程、测定样品溶液中各元素的浓度是影响中药中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素。结论在实际工作中,应选择最佳的消解方法,按规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确、可靠。测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考。

柱前衍生高效液相色谱法测定太子参中精氨酸的含量

目的 :建立太子参药材中精氨酸的含量测定方法。方法:样品用0.1mol/L盐酸-乙醇(9:1)混合溶液提取,采用邻苯二甲醛(OPA)与一氯甲酸芴甲酯(FMOC)联用全自动柱前衍生化,Hypersil ODS柱,波长为338nm,检测太子参药材中精氨酸的含量。结果:精氨酸在0.2～4μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.2%。结论 :本方法灵敏、准确,快速,具有良好的重复性和稳定性,可用于太子参中精氨酸的含量测定。不同产地来源、不同批次太子参中的精氨酸含量存在一定差异。

HPLC-ICP-MS法研究5种含雄黄中成药的可溶性砷及其形态

目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术分析6种不同价态砷,对雄黄及5种不同处方含雄黄复方制剂中可溶性砷的形态进行研究。方法可溶性砷分别以不同提取溶剂和不同提取方法为37℃人工胃液恒温振荡、0.16%盐酸溶液超声、甲醇-水(1∶1)超声及甲醇-水(1∶1)快速溶剂萃取(ASE)等提取样品中可溶性砷,采用ICP-MS方法分析可溶性砷总量;HPLC-ICP-MS分析可溶性砷的形态。结果雄黄及含雄黄复方制剂的酸可溶性砷总量仅占样品总含砷量的0.12%～2.70%;不同提取溶剂可溶性砷形态为3价和5价两种已知形态砷;酸可溶性砷中3价和5价砷之和与酸可溶性砷总量随中药复方制剂不同而呈现不同比例关系。结论雄黄及其复方制剂的酸可溶性砷远远小于其总含砷量,复方制剂中其他成分的存在可能会对可溶性砷中有毒形态溶出产生抑制作用。

RP-HPLC测定镇痛活络酊中3种乌头类生物碱含量

目的:建立镇痛活络酊(川乌、草乌、大黄、半夏、天南星等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、新乌头碱和次乌头碱)的含量测定方法。方法:采用ZOBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1二乙胺(磷酸调pH9.0)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱:0～20minA:B(63:37),20～45minA:B(63→55:37→45),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为232nm。结果:乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的标准曲线及线性范围分别为:Y=1.25X+0.0212(9.74ng～974ng,r=0.9999);Y=1.24X-1.93(23.86～2386ng,r=0.9999);Y=1.26X-0.561(29.94ng～2994ng,r=0.9999);乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的进样精密度分别为:1.50、0.68和0.49;加样回收率及其RSD分别为:100.2(RSD为3.2)、102.9(RSD为2.2)和98.2(RSD为2.0),其样品测定重复性的RSD分别为1.92、0.85和0.72;溶液在24h内稳定。结论:方法操作简单、稳定性好,准确度高。

石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中5种含溴防腐剂

建立了同时测定化妆品中苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后,采用AgilentEclipse-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定组分中的79Br,以保留时间定性,外标法定量。5种含溴防腐剂均在0.5~100mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为1.5~3.0μg/g,不同基质化妆品中的回收率为91.2%~108%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~4.2%。该方法快速、准确、灵敏、专属性强,适用于化妆品中5种含溴防腐剂的定性定量分析。

ICP-MS法测定中药材中13种元素

目的建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法检测中药材中铍、铬、锰、铜、砷、银、镉、锡、钡、镝、汞、铊、铅13种元素含量的方法。方法微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果13种元素标准曲线线性关系良好,r=0.9993～1.0000,回收率符合痕量分析要求。结论本法灵敏度高,检测限低,分析速度快,分析精密度高。

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种有害元素

试样在硝酸及极少量硫酸中，采用微波消解前处理，用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、钒、铬、镍、砷、硒、锶、钼、钯、镉、钕、金、汞、铊、铅等15种有害元素，通过样品前处理和电感耦合质谱法测定时条件的选择并以内标法测定，消除了基体效应和干扰，各待测元素的检出限（3S）在0.004-0.139 mg·kg^-1，仪器的精密度（n=6）在1.59%-9.88%之间，方法的精密度（n=6）在1.88%-4.86%，15种元素的加标回收率在84.32%-23.70%，样品溶液消解后，在冰箱0-5℃保存，2d内各元素稳定性良好。

雄黄炮制前后X射线衍射分析研究

目的采用X射线衍射法评价雄黄药材和饮片的质量,比较雄黄药材及饮片X衍射图谱的异同,为矿物药雄黄的鉴定、炮制和质量研究提供依据。方法 X射线衍射法对8批雄黄药材和6批雄黄饮片进行测试分析,使用Ori-gin7.5软件以及参照国际衍射数据中心雄黄的标准卡片对比分析,比较图谱间的相似度及异同点。结果雄黄药材和雄黄饮片均为α雄黄(AsS)和β雄黄(As4S4)的混合体,均未检出砒霜(As2O3),但基本能检出伴生矿雌黄(As2S3)和二氧化硅。雄黄药材中特征峰较多,饮片的特征峰较相应药材少。结论 X射线衍射法可证明炮制过程可以明显减少雄黄药材中的杂质,使雄黄饮片的质量趋同。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C_8色谱柱(150×2.1 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5,用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相,流速为0.7 m L/min,柱温为室温。结果显示,2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇在2.5 min处出峰,其线性范围为0.01~1.0 mg/L,相关系数为0.999 9。不同基质化妆品的方法检出限均为1.0μg/g,回收率为94.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.5%。该方法快速、准确、灵敏、无干扰,适用于化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的定性定量测定。

吡硫翁锌作为去屑剂的研究进展

吡硫翁锌(Zinc pyrithione,ZPT)作为去屑剂已被广泛应用于各类洗发产品中。综述了其作为去屑剂的作用机制,包括抑菌作用、抗代谢作用和皮肤表面的驻留机制,同时总结了国内外对ZPT的毒性研究报道,包括急毒性、水生生物胚胎毒性以及基因毒性报道。另外,对ZPT现有的检测方法,包括高效液相色谱法、滴定法和电化学方法等进行了总结分析。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法。样品经含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,以体积分数0.1%甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HPLC-ICP-MS测定。结果表明,碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在0.05~10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.3μg/g,不同基质化妆品中的平均加标回收率为93.0%~104.1%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~4.5%。该方法灵敏高、操作简便、选择性强,适用于多种基质化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定,为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定提供了新方法。

自动滴定法测定化妆品原料吡硫翁锌的含量

目的建立发用产品中去屑剂吡硫翁锌原料的含量测定方法。方法利用盐酸将样品酸化溶解,根据氧化还原反应的原理,采用自动滴定法,以碘标准溶液滴定测定确定样品中吡硫翁锌含量。结果该法测定吡硫翁锌精密度小于0.5%,加样回收率为97.5%～102.1%。结论该方法准确、快速、简便,适合化妆品原料吡硫翁锌的含量测定,为吡硫翁锌质量控制提供了方法。

《化妆品卫生规范》中铅测定方法的改进研究

对《化妆品卫生规范》（2007年版）中铅的测定方法进行改进研究。比较了ICP-MS法和FAAS法两种测定方法,并针对不同测定方法改进了取样量和消解步骤。方法检出限分别为0.01 mg/kg和0.98 mg/kg,加样回收率分别在95.1%-108.6%和100.8%-109.7%之间。采用霜类化妆品标准物质[GBW（E）090028]作为样品进行验证,结果均在参考值范围内,采用上述方法参加中国食品药品检定研究院组织的化妆品乳液中铅的测定能力验证计划（NIFDC-PT-023）,结果为满意。两种方法均适用于化妆品中铅的测定。

文句仿改与语文能力的提高

著名语言学家吕叔湘曾说过:"语文的使用是一种技能,一种习惯,只有通过正确的模仿和反复的实践才能养成。"可见,人语言能力是在学习实践的模仿和创新中逐渐提高的。文句仿写和改写的训练涉及到语法结构、表达方式、语意连贯、修辞运用等诸多方面,能够培养学生的语言、阅读、写作等多种语文能力。同时,文句仿写和改写的题目有利于考查学生的积累能力、联想想像能力、迁移能力、创新能力,成为近几年高考的核心题型。所以,文句仿改无论对语文教学还是语文考试都具有重要意义,笔者将结合多年的一线教学实践,对文句仿改的作用和如何进行仿改训练进行探究。

高效液相色谱-原子荧光联用技术测定水产品中无机砷

目的建立一种高效液相色谱-原子荧光联用技术测定水产品中无机砷的测定方法。方法样品经1%的硝酸溶液提取,正己烷萃取去除脂质成分,并用0.45μm有机滤膜过滤及C（18）小柱净化后,采用1 mmol/L磷酸二氢铵溶液（pH 9.0）和20 mmol/L的磷酸二氢铵溶液（pH 8.0）作为流动相进行梯度洗脱。提取液经液相色谱分离后进入原子荧光光谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法的线性范围为0-100μg/L,相关系数均优于0.999,最低检出限为0.5μg/L。加标回收率在87.9%-99.3%范围内,相对标准偏差均小于2%。结论该方法回收率稳定、灵敏度高、准确度好、杂质干扰少、检测成本低,适用于水产品中无机砷的测定,便于在普通实验室应用。