氮氯共掺杂石墨烯量子点的合成及其对汞离子检测

以果糖、乙二胺、盐酸为原料,采用水热法将N、Cl原子掺杂在石墨烯量子点上,制备出氮氯共掺杂石墨烯量子点(N,Cl-GQDs),利用透射电镜、X射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等手段对其结构和性能进行了表征。结果表明:合成的N,Cl-GQDs为分散效果良好的球形,与单独氮掺杂及未掺杂的石墨烯量子点相比,双元素掺杂石墨烯量子点具有更好的光学性能。同时利用电化学发光淬灭原理构建了传感器,实现了对汞离子的检测,计算得出检测限为0.03ng/mL。

镁合金表面介孔SiO_(2)改性等离子体电解氧化复合涂层组织与性能研究

为了在镁合金表面制备对损伤具有自修复能力的复合涂层,本文将负载了缓蚀剂8-羟基喹啉(8-HQ)的介孔SiO_(2)微容器掺杂在环氧树脂涂层中,并涂敷在经等离子电解氧化处理的镁合金AZ91D试样表面,制备了介孔SiO_(2)改性的等离子体电解氧化复合涂层。采用TEM、FT-IR、UV及TGA研究了8-HQ在微容器中的负载及释放规律;通过SEM、电化学测试研究了改性后的复合涂层表面微观形貌、耐蚀性、自修复效果及其自修复机理。研究结果表明:8-HQ在介孔SiO_(2)内的最大负载率约为16%,并在40 min内基本释放完全;通过预制缺陷,证明了涂层具备自修复能力,且自修复效率约为93%;改性后的复合涂层表现出更好的耐蚀性,从而提高了镁合金在实际应用中的使用寿命。

陕西某钼矿区河流重金属污染特征评价

该文以陕西省某钼矿区周边受污染水体为研究对象研究其重金属污染特征。根据研究区域具体情况,布设19个采样点,分别为S0~S18,通过电感耦合等离子发射光谱仪对重金属元素Fe、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn和Pb含量进行检测,采用单因子评价法和多因子评价法对各污染因子的污染程度进行分析,结果显示重金属污染程度大小为Fe>Cd>Cr>Ni>Cu>Zn>Pb;S5和S11采样点重金属含量较高,其中S5处最为严重,最高Pi达41.067,S11处Pi为8.371,为严重污染区域。

铬黑T-溴酸钠催化动力学分光光度法测定铼

基于在硫酸介质中,铼催化溴酸钠氧化铬黑T的褪色反应,建立了测定铼的光度分析新方法。确定了催化体系的动力学条件,计算得出催化反应的表观活化能Ea=39.12KJ/mol,反应速率常数为K=1.248×10-3/s。在选定的试验优条件下,铼的浓度在0-10.02mg/L范围内与相对吸光度呈良好的线性关系,检出限为2.7675mg/L。方法所用仪器简单,操作简便。

萃取光度法测定钼精矿浸出液中的铼含量

使用萃取光度法对钼精矿浸出液中的铼进行测定,对萃取、显色及测定过程进行了试验,优化了掩蔽剂用量、萃取次数、萃取时间、pH、水浴温度及还原剂用量等条件。结果表明:在波长426nm处,铼在2~30μg/mL浓度范围内与其吸光度呈良好的线性关系,RSD小于2.3%,检出限(3s/k)为0.08μg/mL,回收率在91.2%~103.4.8%之间,与ICP-AES标准加入法进行对比,结果一致。

超声波强化锌焙砂的浸出试验研究

为了提高商洛炼锌厂锌焙砂中锌的浸出率,运用超声波辐射方法,研究了酸碱两种体系中锌的浸出条件。在酸性浸出中以硫酸作为浸出剂,考察了超声波辐射强度、辐射时间和液固比对锌焙砂浸出率的影响;在碱性浸出中以NH4Cl-NH3·H2O作为浸出剂,考察了总氨浓度、超声时间和液固比对锌焙砂浸出率的影响。结果表明:在硫酸体系下最佳浸出条件是超声时间为120 min,超声功率为300 W,液固比为7:1,最大浸出率为91.5%;在NH4Cl-NH3·H2O体系下最佳浸出条件是总氨浓度为7.5 mol·L-1,液固比为8:1,超声时间为150 min,超声功率300 W,最大浸出率85.3%。

分散液相微萃取-气相色谱法检测丹江水中甲苯

为了检测丹江水中甲苯的含量,采用分散液相微萃取技术(DLLME)与气相色谱联用测定丹江水中的甲苯,并对影响萃取效率的因素进行探究,得到较佳条件为:以CHCl3为萃取剂,用量50μL;以丙酮为分散剂,用量0.16 m L;超声波振荡20 min;配制标准溶液时所用的盐溶液浓度为40 g·L-1,离心时间为5 min。测得采集丹江水样中甲苯平均含量为0.64 mg·L-1,线性方程为y=5.4×108x+4.7×105,相关系数R2为0.9943,线性范围为0.17-20 mg·L-1,检出限为0.13μg·m L-1,回收率为90.11%-104.7%。

分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼

采用分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼的含量。优化的试验条件如下:(1)测定波长为426nm;(2)在盐酸(1+1)溶液中显色;(3)350g·L^(-1)硫氰酸钾溶液的用量为1.0mL;(4)20g·L^(-1)氯化亚锡溶液的用量为1.0mL;(5)硫酸的用量为3mL;(6)加热温度为85℃;(7)加热时间为1.5h;(8)铼试剂的用量为1.0 mL;(9)样品溶液的pH为9左右。铼的质量浓度在3.0~30.0mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为1.0mg·L^(-1)。方法应用于钼精矿焙烧样的分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~2.2%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.0%~106%。

丙烯酰胺接枝淀粉在选矿废水絮凝处理中的应用

以淀粉为原料,丙烯酰胺为单体,在硝酸铈铵的引发下合成丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂,采用红外光谱对其进行结构表征,并通过重量法测得其接枝率和接枝效率。将絮凝剂用于某铜矿选矿废水处理,以上清层高度、固体悬浮物浓度、除浊率、CODCr去除率、除铜率为指标,研究絮凝剂用量、pH值和温度对絮凝性能的影响。结果表明,当絮凝剂投加量为6 mg/L、体系pH值为7~9、温度为25℃时,能够迅速获得较大的上清液高度,10 min后测得SS的质量浓度可达44 mg/L,浊度低至23 NTU,CODCr的质量浓度达到57 mg/L,Cu^(2+)的质量浓度达到0.61 mg/L,完全符合GB 8978—1996《污水综合排放标准》的要求。

改性淀粉絮凝剂在选矿废水处理中的应用

本文以淀粉为原料,制备了丙烯酰胺接枝淀粉、淀粉磷酸酯、阳离子淀粉醚3种不同类型的改性淀粉絮凝剂,分别用其处理某铜矿附近河水,以固体悬浮物浓度、COD去除率、除铜率为指标,研究絮凝剂用量、pH值和温度对絮凝性能的影响。结果表明,当丙烯酰胺接枝淀粉用量为6mg/L、体系pH值为7~9、温度为25℃,淀粉磷酸酯用量为12mg/L、体系pH=7、温度为25~35℃,阳离子淀粉醚用量为14mg/L、体系pH=7、温度为25~35℃时,处理效果最佳;丙烯酰胺接枝淀粉能够起到更好的絮凝效果,阳离子淀粉醚次之,淀粉磷酸酯最弱。

响应面法优化南五味子种子油制备生物柴油的工艺研究

目的优化南五味子种子油制备生物柴油的工艺条件。方法利用超声提取法提取南五味子种子油,以种子油为原料,采用酯交换法制备生物柴油。以生物柴油产率为响应值,利用响应面法设计实验并分析结果,确定制备生物柴油的最佳工艺条件。结果优选出最佳工艺条件为醇油比为9.01∶1(m L/g)、催化剂用量为0.78%(g/g)、反应时间为59 min,生物柴油产率达81.45%。结论该回归模型能较好的优化南五味子种子油制备生物柴油的工艺。

基于CDIO理念应用化学专业人才培养模式的改革与实践

基于CDIO理念的工程教育模式对人才的培养很好地契合了创新应用型专业人才的基本要求,对地方应用型高等院校新工科人才的培养具有重要的指导意义。基于我国高等院校新工科人才培养的迫切性,以我校应用化学专业为例,客观分析了在专业发展中关于人才培养的工程教育思维、创新教育思想、人才培养定位、教学体系及课程体系等方面的不足,针对性提出具有专业特色、适应区域经济社会发展的人才培养体系。以建设国家“一流专业”为依托,构建应用化学专业新型CDIO课程体系和及教学体系。通过人才培养方案的修订,完成专业特色、课程群、教学方法的革新,借此大力推进高等教育教学改革,为区域经济建设培养更多的工科应用型专门人才。

旋涂工艺对镁合金表面环氧涂层结构及性能的影响

为了获得覆盖均匀、厚度适中的环氧涂层,采用旋涂法在镁合金基体上涂覆形状记忆环氧树脂,选择不同旋涂速度和旋涂次数设计旋涂工艺,通过涂层厚度测试、电化学阻抗、浸泡试验等对样品的表面形貌、耐蚀性能进行了测试。结果表明,旋涂转速、旋涂次数对涂层厚度及耐蚀性影响很大,适当提高旋涂速度可降低单层涂层厚度。适当增加旋涂次数能使膜层厚度明显增加,且涂层更均匀,有助于修补涂层缺陷位置。当采用低速+高速多次旋涂的方式时,所制备涂层表面均匀致密且具有优异的耐蚀性能,平均厚度约为114.9μm,腐蚀介质中浸泡400 d以内涂层无鼓包、脱落现象,180 d内电化学阻抗模值log|Z|一直稳定在最高值。

金属镍铜负载钒氧化物的高效电解产氢性能

镍基电极材料是碱性电解水中最具工业应用前景的过渡金属催化剂,而其缓慢的析氢反应动力学及低活失活问题仍亟待解决。本研究以泡沫镍(NF)为基底,采用一步循环伏安法制备了主晶相为独立分相的多晶态金属镍铜合金、夹杂有少量非晶态V_(2)O_(5)相、具有三维多孔团簇结构的金属镍铜负载钒氧化物电催化剂(VO_(x)-NiCu/NF)。纳米颗粒、团簇交织形成的微米孔及泡沫镍的一级微孔共同构成了VO_(x)-NiCu/NF的三级多孔微纳结构,使其电催化活性面积增加了28倍,并在析氢反应中表现出优异的催化性能。在碱性介质中,获得-10 mA·cm^(-2)的析氢电流密度,VO_(x)-NiCu/NF需要的过电势(η10)仅为35 mV,表现出类铂的催化活性,具有优异的长效稳定性及强劲的耐用性。电极表面形成的多孔团簇结构,显著增加了催化活性位点并为物质传递提供大量通道。镍铜合金及非晶态V_(2)O_(5)相,在一定程度协同改善了材料的固有析氢活性。理想的组成及独特的结构特性提高了VO_(x)-NiCu/NF的催化性能,其中结构优势对其最优效能起主导作用。动力学分析发现,VO_(x)-NiCu/NF在析氢过程遵循Volmer-Heyrovsky机理,即表面活性氢原子的电化学脱附为电荷转移过程的决速步骤,为后续深入研究催化机制奠定了基础。

二硫化钴多孔风叶结构助力肼辅助高效电解产氢

以泡沫镍(NF)为基底,采用一步水热法制备了主晶相为CoS_(2)、夹杂少量NiO相、具有三维多孔风叶结构的CoS_(2)/NF电极材料。当溶液中钴硫物质的量之比为1∶5时,在140℃下保温18 h,获得了由10 nm厚度的纳米片构成的三维风叶结构的晶态CoS_(2)/NF电催化剂。CoS_(2)/NF在肼氧化及析氢反应中均表现出优异的催化性能,在水合肼碱性介质中,获得-10 mA·cm^(-2)的析氢电流密度时,需要的过电势仅为83 mV,获得50 mA·cm^(-2)的氧化电流密度时,需要的肼氧化电位仅为51 mV(vs RHE);在水合肼辅助电解水双功能电解槽中,获得100 mA·cm^(-2)的电流密度时,需要的分解槽压仅为0.550 V,远低于其在同条件下全水分解的2.075 V,大幅减小了电能消耗,极大地提高了电解水产氢效率。无论在三电极体系还是双电极体系,CoS_(2)/NF均表现出优异的长效稳定性及耐用性。分析认为,电极表面多孔风叶结构的形成,使其电化学活性面积增加了24倍,为催化反应的发生提供了海量的活性位点及物质传递通道。CoS_(2)及NiO相的形成,在一定程度上协同改善了本征析氢活性。CoS_(2)/NF的组成、结构特性共用造就了其优异催化性能,其中结构优势起主导作用。通过机理研究,提出了CoS_(2)/NF在析氢及肼氧化过程中的反应路径。

应用型本科院校《无机及分析化学》教学改革初探

论文分析了目前地方应用型本科院校无极及分析化学课程存在的问题,根据本校无机及分析化学课程实践,结合实际从教学内容、教学模式及实践教学等方面提出几点建议,以期提高非化学专业大一新生的应用型人才素质,促进地方应用型本科院校的发展。

在《分析化学》教学中融入“双创”教育的初探——以商洛学院为例

基于当下"大众创业、万众创新"的形势,全国高校都将教育改革的重心转向大学生创新创业能力的培养。针对地方应用型本科院校"分析化学"的教学,更需要紧跟步伐,不断深化改革。论文分析了目前本校化学类基础课"分析化学"教学中存在的问题,结合实际从教学内容、教学模式及实践教学等出发提出几点建议,初步探讨了在"分析化学"课程中融入"双创"教育的改革措施,以促进化学类专业学生创新创业能力的培养,使学生进入社会后能实现更大的价值。

氧化石墨烯-壳聚糖复合膜修饰电极测定尿酸

通过自组装技术,制备了氧化石墨烯-壳聚糖复合膜修饰电极,并研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为。实验表明:该修饰电极对尿酸有较强的电催化作用,分别于电位0.615 V和0.446 V处出现一氧化峰和还原峰。利用差分脉冲伏安技术测定,尿酸浓度在5.0×10^(-6)~3.0×10^(-4) mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,其相关系数R=0.9989,检出限为1.0×10^(-7) mol/L。该方法可用于尿液中尿酸含量的测定。

石墨烯量子点的合成及荧光加密防伪

为了探究石墨烯量子点(GQDs)在水和乙醇中的溶解性和荧光性能以及其在荧光加密防伪中的应用,文中在碱性条件下,通过热解柠檬酸法制备了石墨烯量子点,并利用透射电镜、X-射线衍射、红外、紫外和荧光等方法对其进行了表征和分析。研究结果表明:在水和乙醇中,GQDs均能发出亮绿色的光,且在乙醇中荧光性能更好;将1.0 mg GQDs和2.0 mL乙醇及1.0 mL甘油混合,制备得到GQDs油性荧光墨水,其书写效果在紫外光照射下显现荧光图案,可用于荧光防伪。

氨基化纳米SiO2吸附剂的制备及其对重金属离子的吸附性能研究

为了在吸附重金属离子的同时达到与水体快速、有效分离的目的,采用水溶液聚合法,将单体丙烯酰胺或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯接枝在改性的SiO2上,得到了2种不同的氨基化纳米SiO2吸附剂。当引发剂用量为单体质量的1%、反应温度为75℃、反应时间为4 h时,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的单体转化率最高可达到85.4%,丙烯酰胺的单体转化率最高可达到为83.5%。当吸附剂质量分数为0.1%,吸附温度为25℃,吸附时间为6 h时,SiO2-聚丙烯酰胺吸附剂对Cu2+的去除率达到73.3%,SiO2-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯吸附剂对Cu2+的去除率达到79.7%;基于氨基聚合物链段的配位作用和SiO2颗粒的重力沉降作用,通过吸附、离心的手段,可有效去除Cu2+。