高频电感耦合等离子体发射光谱法测定官厅水库底泥中的多种元素

采用HNO3 HClO4 HF湿法消解样品 ,用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP AES)测定底泥中重金属 (Al,Cu ,Co ,Mn ,Zn ,Fe ,Pb ,Cd ,Ni)及磷的质量分数 ,用水系沉积物标准样品进行对照 ,其测定值与标准值吻合得很好 ,方法的相对标准偏差sr 在 6 %以内 ,结果令人满意 .采用本法对官厅水库坝址到妫水河的重金属及磷的质量分数进行了测定与分析 。

改进BCR法分析土壤和沉积物标准物质中锑的化学形态

采用改进BCR方法提取国家土壤成分分析标准物质（GBW07401,GBW07402）和水系沉积物成分分析标准物质（GBW07307,GBW07309）中的锑元素化学形态,用ICP-MS进行测定.各个形态含量之和与样品中元素总量测定值基本相符,回收率在108%~125%.同时以湖底沉积物顺序提取微量元素标准物质（GBW07436）作为质控样品验证方法的准确度,检测结果与标准值吻合良好.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钆喷酸葡胺注射液中的钆

采用ICP-AES对钆喷酸葡胺注射液中钆的含量进行了测定,方法的精密度<2%,加标回收实验值与测定结果吻合的很好,结果表明钆喷酸葡胺注射液中钆的含量可以用ICP-AES方法进行控制。

海水中不同价态锑含量的分析方法研究

室温下柠檬酸在水溶液中可与Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)形成稳定络合物,使用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用,以5mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)和3mmol·L-1邻苯二甲酸(调pH为4.5)为流动相,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的柠檬酸络合物在PRP-X100阴离子交换柱上达到基线分离,从而实现了海水中Sb(Ⅲ)与Sb(Ⅴ)的分离检测。

ICP-AES法测定面质食品中的多元素

本文采用微波消解HNO3-H2O2湿法消化法消解食品样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对食品中的Al,As,Ca,Cd,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Na,P,Pb,Zn等多种元素进行测定,方法快速、简便、准确,线性较好,平行测定相对标准偏差<5.0%,适用于面质食品中多种元素的测定。

HG-AFS法测定植物和中药中的痕量砷

应用AFS-930型原子荧光分光光度计，采用高压溶样的消解方式，对仪器条件进行了探索优化，建立了氢化物发生-原子荧光法（HG—AFS）测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好，相关系数为0．9999。检出限为0．008μg·L^-1。在选定实验条件下，测定了国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）中As含量，其测定值与推荐值吻合地很好，方法的相对标准偏差〈3％，结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定，回收率在97％～106％。

川产道地药材川芎重金属富集能力及健康风险分析

在中药材川芎产区随机选择了15个采样点,采集90株川芎样本和90份根系土壤样本,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了川芎块茎及其根系土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、As等7种重金属的含量,通过生态风险评价模型和健康风险评价模型对其可能造成的危害进行评估,并对7种重金属的吸收富集特征进行研究.实验表明,4个产区的土壤样本中只有什邡市样点存在单一重金属Cd超标的现象,其他3个产区均存在两种或两种以上重金属超标问题,但是总的生态风险却较低.川芎块茎中也存在Cd超标现象,但是通过健康风险评价模型可以看出,在7种重金属共存的情况下,服用人群在服用川芎煎剂后并不具有非致癌风险.

北京东郊污水与清水灌区土壤中重金属含量的比较研究

运用遥感影像对北京东郊的凤港减河、北运河、潮白河并行区进行实地调查,在污水灌区、清污混合灌区、清水灌区采集土壤样品,比较分析了不同类型灌区土壤中重金属含量的分布特征。结果表明,与研究区土壤背景值相比,在污水灌区、清污混合灌区、清水灌区的表土层和心土层中重金属元素Co、Ni、Mn和V没有出现明显积累现象;污水灌区和清污混合灌区表土层中重金属元素Cr、Cu和Zn具有明显的积累现象。污水灌区表土层中Cr平均质量比达84.20mg/kg、Cu平均质量比达25.67mg/kg、Zn平均质量比达105.20mg/kg,均高于清水灌区表土层中对应元素的平均质量比,也均高于污水灌区心土层中对应元素的平均质量比,这可能是由于研究区的碱性土壤、土壤中CaCO3和有机质对这些重金属具有一定的吸附和固结作用,从而降低了这些重金属元素的活性。潮白河沉积物中Co、Cr、Cu、Mn、Ni、V和Zn质量比平均值分别达到19.07mg/kg、67.19mg/kg、20.81mg/kg、610.64mg/kg、26.84mg/kg、84.97mg/kg、112.37mg/kg,均与研究区土壤背景值相当;北运河及凤港减河沉积物中Co、Mn、Ni和V质量比平均值分别为18.70mg/kg、628.47mg/kg、52.00mg/kg、69.67mg/kg,也均与研究区土壤背景值相当;而北运河及凤港减河沉积物中Cr、Cu、Zn平均质量比分别为160.96mg/kg、184.57mg/kg、533.48mg/kg,均明显地高于研究区土壤背景值,这表明引用北运河和凤港减河的污水灌溉是造成土壤中Cr、Cu、Zn质量比增高的主要原因。

污灌条件下重金属在耕作土壤中的积累与形态分布特征——以北京市通州区凤港减河污灌区农用地为例

以北京市通州区凤港减河典型污灌农用地为研究对象,分析了污灌对耕作土壤中Cd、Cu、Zn和Pb的全量与形态分布特征的影响。结果表明：①土壤中Cu、Zn和Pb的含量均低于WHO（World Health Organization）限值,Cd的含量明显高于WHO限值。然而,4种重金属的污染负载指数（PLI为1.49~4.54）均高于1,其中Cd的PLI值最高,表明长期污灌已经导致耕作土壤中重金属的积累;②总体来看,随土壤深度的增加,重金属含量呈先减少,后增加的趋势。距离灌渠越远,土壤中重金属含量越少;③土壤中Cu、Zn和Pb主要以残余态和有机结合态形式存在,其次是铁锰氧化态,碳酸盐结合态和离子交换态非常少。而土壤中Cd的碳酸盐结合态与离子交换态占有相当大的比例。4种重金属的生物可利用性次序为：Cd〉Cu〉Pb〉Zn,且表土层高于底土层。同时,研究发现距离灌渠越近,表土层中Cd的生物可利用性越低。总的说来,污灌土壤中较高的Cd含量与其较高的生物可利用性对食品安全与人类健康构成了潜在风险。

原子荧光光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中砷

用王水浸提法和硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸消解法处理样品,原子荧光光度光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质样品中的砷。方法检出限为0.02 mg/kg。两种前处理方法砷的测定值与标准值相符,均可以满足土壤和水系沉积物样品中砷含量的测定要求。单纯测定样品中砷含量时,王水浸提法更好;如果在测定砷同时还要测定其他元素,则可以选用混合酸消解法。

钒酸钇的基质施主合作能量传递导致的镱离子的近红外量子剪裁发光

稀土材料的红外和可见量子剪裁对于寻找更好能量效率的发光材料来说都是一个激动人心的发展。发光效率的最大上限值能从100%提高到200%甚至更高。在第一代晶硅太阳能电池与第二代薄膜太阳能电池之后第三代的聚光太阳能电池已成为目前的重点发展方向。现在,利用稀土材料的近红外量子剪裁发光效应有可能较好的解决太阳光谱与太阳能电池光电响应之间存在的光谱失配的问题,因此有可能较大幅度的提高太阳能电池的发电效率,因而具有重要的意义与价值。研究了钒酸钇晶体基质中Yb3+离子的近红外量子剪裁发光现象,测量了从可见到红外的钒酸钇晶体的发光谱、激发谱与荧光寿命,测量发现钒酸钇晶体基质能带在约322.0nm光激发时能导致有效的从钒酸钇晶体基质到Yb3+离子的二级合作能量传递,进而导致了很强的Yb3+离子的985.5nm2 F5/2→2 F7/2的近红外量子剪裁发光,同时,钒酸钇晶体基质的位于430.0nm的发光强度大幅降低。测量发现:(A)Yb(1.5)∶YVO4晶体的430.0nm的荧光寿命值为τA=3.785μs;(B)YVO4晶体的430.0nm的荧光寿命值为τB=22.72μs;研究计算发现总的理论量子剪裁效率上限值为η1.5%Yb=183.3%。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中的痕量硒

采用氢化物发生-电感耦和等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES)研究测定Se(Ⅳ), Se(Ⅵ)的方法,系统地考察了酸介质、 NaBH4浓度及共存元素的影响,建立了干扰消除的方法,确定了最佳测定条件.Se(Ⅳ), Se(Ⅵ)的检出限为0.5μg·L-1,线性范围0～0.1mg·L-1.用环境标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准范围内.

Sr在土壤-大豆间的迁移和分布特征

放射性Sr是目前土壤环境放射性污染的重要污染物。文章以温室盆栽为实验研究方式,通过在栽培土壤中添加不同浓度的Sr,探讨Sr在土壤—大豆系统间的迁移特征。大豆盆栽种植56 d后收获并检测果实、叶片、茎和根系中的Sr含量。结果表明,Sr主要累积在大豆的叶器官中,经外源添加Sr处理的大豆各器官中迁移系数(TF)均大于土壤本底中Sr在大豆各器官中的TF值。经外源添加Sr处理的大豆各器官的富集率(CR)随Sr添加量的增加而增加。应用Tessier连续浸提法分析各处理土壤中Sr形态的变化,随着土壤中外源加入Sr含量的增加,可交换态Sr所占土壤中总Sr含量的比重逐渐增加,残渣态Sr所占土壤中总Sr含量的比重逐渐减少,大部分外源加入的Sr以可交换态存在,使得土壤中Sr的可移动性比例增加。大豆各器官中的Sr含量与其土壤中可交换态,碳酸盐结合态和铁锰氧化态的Sr呈显著正相关关系,与残渣态的Sr呈负相关关系。

铌酸钇里Bi^(3+)敏化Tm^(3+)的近红外量子剪裁发光的浓度效应

寻找新能源为全球目前面临着的重要课题,其中最理想的新能源为太阳能。近红外量子剪裁发光方法可以把硅或锗太阳能电池响应不够灵敏的大能量光子成倍的转换成为太阳能电池响应灵敏的小能量光子,能够解决光谱失配的问题,较大幅度的提高太阳能电池的效率。很有意义。报道了掺Tm^(3+)Bi^(3+)的铌酸钇磷光粉样品材料的近红外量子剪裁发光的浓度效应。通过测量激发谱与发光谱,发现Tm_(0.058)Bi_(0.010)Y_(0.932)NbO_4有很强的1 820.0 nm近红外量子剪裁发光;进一步的分析发现,它们是由交叉能量传递过程导致的多光子量子剪裁发光;还发现了有着很强的Bi^(3+)对Tm^(3+)的敏化近红外量子剪裁发光,302.0 nm光激发导致的Tm_(0.058)Bi_(0.010)Y_(0.932)NbO_4相对Tm_(0.058)Y_(0.995)NbO_4的1820.0 nm近红外量子剪裁发光的增强达到175.5倍。该结果对探索多光子近红外量子剪裁锗太阳能电池比较有意义。

铋化物发光玻璃中银表面等离激元对铒离子的发光增强作用

局域表面等离激元可以由自由空间的光直接激发,这也是局域表面等离激元的优点所在。研究铋化物发光玻璃中纳米银颗粒的表面等离激元对铒离子发光的增强效应、进一步的提高铋化物发光玻璃中铒离子的发光性能很有意义。首先,测量了(A)Er 3+(0.5%)Ag(0.5%):铋化物发光玻璃与(B)Er 3+(0.5%):铋化物发光玻璃样品的吸收谱,发现(A)Er 3+(0.5%)Ag(0.5%):铋化物发光玻璃在约600.0 nm处有一个较弱的宽的银表面等离激元共振吸收峰。同时发现两者都有典型的铒离子的吸收峰,它们的吸收几乎完全一样:在波峰形状、峰值强度和峰值波长等方面都很相近。测量了(A)Er 3+(0.5%)Ag(0.5%):铋化物发光玻璃和(B)Er 3+(0.5%):铋化物发光玻璃样品的激发谱,发现有位于379.0,406.0,451.0,488.0和520.5 nm的5个550.0 nm可见光的可见激发谱峰,和位于379.0,406.5,451.0,488.5,520.5,544.0,651.5和798.0 nm的8个1531.0 nm红外光的红外激发谱峰,容易指认出依次为Er 3+的4I 15/2→4G 11/2,4I 15/2→2H 9/2,4I 15/2→(4F 3/2,4F 5/2),4I 15/2→4F 7/2,4I 15/2→2H 11/2,4I 15/2→4S 3/2,4I 15/2→4F 9/2和4I 15/2→4I 9/2跃迁的吸收峰,通过测量发现(A)Er 3+(0.5%)Ag(0.5%):铋化物发光玻璃相对于(B)Er 3+(0.5%):铋化物发光玻璃样品的可见和红外激发谱的最大增强依次分别是238%和133%。最后,测量了它们的发光谱,发现有位于534.0,547.5和658.5 nm的三组可见发光峰,容易指认出依次为Er 3+的2H 11/2→4I 15/2,4S 3/2→4I 15/2,4F 9/2→4I 15/2荧光跃迁。还发现红外发光峰位于978.0和1531.0 nm,依次为Er 3+的4I 11/2→4I 15/2和4I 13/2→4I 15/2的荧光跃迁。通过测量发现(A)Er 3+(0.5%)Ag(0.5%):铋化物发光玻璃相对于(B)Er 3+(0.5%):铋化物发光玻璃样品的可见和红外发光谱的最大增强依次分别是215%和138%。对于银表面等离激元增强铒离子发光的机理,认为主要为纳米银颗粒的局域表面等离激元共振,造成金属纳米结构附近产生的局域电场的强度要远大于入射光的电场强度,从而导致了金属纳米结构对入射光产生强烈的吸收和散射,进而导致了荧光的增强;即局域表面等离子体共振局域场的场增强效应。

利复星药物与牛血清白蛋白作用的荧光光谱研究

以荧光光谱为手段,研究了药物利复星(Levofloxacin)与牛血清白蛋白(BSA)的作用和影响,研究了它的荧光淬灭现象。在向该溶液滴加利复星时,观察不到激发峰的明显移动,而发射峰出现了新颖的现象, 原有的353．1 nm的发射峰强度明显的减弱;新出现了峰位位于450．4 nm的新的荧光发射峰。利复星-BSA 体系的猝灭过程不是因为分子扩散和碰撞所引起的动态猝灭,而是分子之间结合形成了化合物所引起的静态猝灭。利复星的离解常数为Kd=3．39×10-5mol／L。利复星的能量转移效率为50％时给体和受体之间距离的 R0=1．81×10-7cm,利复星和牛血清白蛋白的能量转移效率为E=0．351,根据这些计算结果可以知道利复星和牛血清白蛋白的色氨酸残基的结合位置为r=2．01×10-7cm。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中的砷

研究了采用北京吉天公司生产的AFS-930型双道原子荧光光度计测定海水中的微量砷,确定了试验的最佳条件。结果表明:方法的检出限为0.006μg/L,线性范围为0～10.0μg/L,相关系数在0.9999以上,平行测定多次的相对平均偏差为3.1%,样品加标回收率在97%～103%之间,该方法适用于海水中微量砷的测定。

氟氧化物纳米相玻璃陶瓷Tb(0.7)Yb(5)：FOV的合作下转换发光

报道了氟氧化物纳米相玻璃陶瓷Tb(0.7)Yb(5)∶FOV的红外量子剪裁研究,测量了从可见到红外的荧光发光光谱、激发谱、和荧光寿命,分析了{1([5 D4→7 F6](Tb3+),2([2 F7/2→2 F5/2](Yb3+)}的红外量子剪裁现象,发现了487.0nm光激发5 D4能级和378.0nm光激发(5 D3,5 G6)能级的理论量子剪裁效率ηx%Yb依次分别为121.35%和136.27%。首次发现了一种新颖的合作(共协)下转换发光现象{2([(5 D3,5 G6)→5 D4](Tb3+),1([2 F7/2→2 F5/2](Yb3+)},即首次发现施主Tb3+离子释放两个小能量光子[(5 D3,5 G6)→5 D4]的能量,导致出现一个受主Yb3+的[2 F5/2→2 F7/2]的中等能量的光子。

ICP-AES测定茶叶中7种无机元素含量

本文采用ICP -AES对不同价格、不同品种的茶叶中 7种无机元素进行全量及浸提量的分析 ,试图找出无机元素含量与茶叶价格、品种的相关性。

碲化物发光玻璃中银纳米颗粒表面等离激元增强铒离子发光的研究（英文）

有趣的贵金属表面等离激元的光学性质,尤其是在发光增强领域的表现,使得它已经成为全球的一个研究热点。表面等离激元就是光与贵金属中的自由电子相互作用时,自由电子和光波电磁场由于共振频率相同而形成的一种集体振荡态。该文研究了碲化物玻璃中银纳米颗粒的表面等离激元共振增强铒离子的发光。我们测量了吸收谱、激发谱、发光谱以及荧光寿命。首先,我们挑选365.5和379.0nm吸收峰作为激发波长测量了385~780nm波长范围的可见发光光谱,发现有4个发光峰,依次位于408.0,525.0,546.0和658.5nm,容易指认出它们依次为铒离子的2H9/2→4I15/2,2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的荧光跃迁;可以计算出[80nm平均粒径纳米银的Er^3+(0.5%)Ag(0.2%):碲化物玻璃的样品A]的上述4个可见发光的峰值强度是[Er^3+(0.5%):碲化物玻璃的样品C]的大约1.44~2.52倍。同时,[50nm平均粒径纳米银的Er^3+(0.5%)Ag(0.2%):碲化物玻璃的样品B]的上述4个可见发光的峰值强度是样品C的大约1.08~1.55倍。随后,我们挑选365.5和379.0nm吸收峰作为激发波长测量了928~1680nm波长范围的近红外发光光谱,发现近红外波段有两个发光峰,位于979.0和1530.0nm,容易指认出它们依次为铒离子的4I11/2→4I15/2和4I13/2→4I15/2的荧光跃迁;同样可以计算出样品A的上述2个近红外发光的峰值强度是样品C的大约1.43~2.14倍。同时,样品B的上述2个近红外发光的峰值强度是样品C的大约1.28~1.82倍。因此,发光的最大增强大约是2.52倍。从荧光寿命动力学实验,我们发现样品A的荧光寿命为τA(550)=43.5μs,样品B的荧光寿命为τB(550)=43.2μs,样品C的荧光寿命为τC(550)=48.6μs。这些实验结果证实了τA≈τB<τC。它意味着样品(B)相对于样品(C)的发光增强是源于自发辐射增强效应。然而,它也意味着样品(A)相对于样品(B)的发光增强是源于纳米银颗粒的粒径尺寸r效应。也就是说当粒径尺寸r增大的时候,散射截面Cs和r^6成正比,而吸收截面Ca和r^3成正比,因此散射截面Cs增大的速度会远大于吸收截面Ca增大的速度,而散射截面Cs是荧光增强的原因,吸收截面Ca是荧光减弱的原因,所以随着银纳米颗粒尺寸的增大,其散射截面占主要部分,当发光材料和金属表面等离子体SP发生耦合时,能量快速的转移到金属表面等离子体SP上,而后被散射到远场,这有利于增强荧光。其综合的结果就导致了发光强度会随r的增大而增强。上述实验的结果对太阳能电池的光伏发电和生物物理应用等领域都有着很好的应用前景。