同步辐射高能X射线衍射在材料研究中的应用进展

同步辐射是具有连续光谱宽波段、高通量、低发散度等优点的先进脉冲X射线光源,可用于开展其它光源无法实现的诸多前沿科学研究。第三代同步辐射光源产生的高能X射线,能大幅提高衍射的倒易空间分辨率、穿透深度及时间分辨能力,实现使役条件下工程材料与部件内部多尺度微结构单元的高效原位、精确无损表征。配备满足透射几何条件、能施加多种力物性环境的原位装置,有助于建立多场耦合下材料的跨尺度力学模型。简述了同步辐射高能X射线衍射的基本原理、第三代同步辐射光源的装置与特点,介绍了高能X射线衍射在材料形变行为、相变以及再结晶等领域的研究进展。最后基于国内外先进光源的发展现状,展望了同步辐射高能X射线衍射技术进步的主要方向。

中子/同步辐射衍射表征技术及其在工程材料研究中的应用

以先进钢铁、高温合金、钛合金、铝合金为代表的工程材料研究,亟待发展先进的原位微结构与应力表征技术,以揭示材料与工程部件在制备与服役过程中晶体结构与多尺度微观组织/应力场的演化规律,阐明温度、应力、电、磁等复杂多外场作用下包括形变损伤、相变微观机制在内的工程材料微观力学行为.在评述了中子与同步辐射先进原位表征技术的方法原理、装置发展与各自优势特点的基础之上,总结了其在金属材料形变与相变基础与应用研究中的新进展及展望.

多晶沉积薄膜生长过程中织构演变的模拟研究

将织构组态熵的概念应用于沉积多晶薄膜织构演变的模拟研究，考虑薄膜沉积过程中晶体表面能各向异性及应变能各向异性的变化，建立了沉积薄膜晶体择优生长的定量模型；模拟了Al多晶薄膜沉积过程中晶体的生长规律，分析了织构演变的主要微观物理因素.

TiAl金属间化合物德拜温度与价电子结构

用X-射线衍射法测定的TiAl金属间化合物室温下的德拜温度θ_D为515 K,此值远大于纯铝及纯钛的相应温度值(394及380 K).它预示TiAl金属间化合物成键时的Ti-Ti键及Ti-Al键均有所加强,且与其价电子结构的计算结果相符.此外,还讨论了TiAl德拜温度与其价电子结构及脆韧转变温度的关系.

Ti-24Al-11Nb合金塑性和韧性的研究

采用三点弯曲装置研究了条状与块状两种组织的Ti—24Al—11Nb合金的室温塑性与缺口断裂韧性K_c^R。通过载荷—挠度测量确定了弯曲试验塑性的参数如最大挠度f_(max)、断裂应变ε_f及应变能密度U等;通过缺口试样确定的K_c^R。结果表明:条状和块状组织在室温下弯曲的ε_f小于8.8%时,线切割缺口试样呈脆性断裂;在弯曲时的塑性参数值相近时,条状组织的K_c^R高于块状的。同时,还讨论了缺口长度与缺口半径对K_c^R的影响。

具有重叠衍射峰低对称晶系材料的定量织构分析

本文给出了具有重叠衍射峰的低对称晶系材料织构定量分析的最新细化方法：将熵最大原则直接引入到以极图数据为约束条件的最小二乘方程中，实现了最小极密度差与熵最大两种优化的同步进行，四方晶系材料的纤维织构模拟例子表明：即使在很锐的织构组分时，依据本文的方法也可以从较少数目极图数据获得准确的织构矢量．

用沉积－扩散法生产Fe－65mg·g^（－1）Si合金薄带的扩散过程计算机模拟

沉积－扩散法是制备特殊材料的有效方法之一用计算机模拟研究了沉积一扩散法生产Ｆｅ－６５ｍｇ·ｇ－１Ｓｉ合金薄带的工业可行性及热处理工艺条件（温度、气氛浓度、时间等）的影响计算结果表明：沉积一扩散法制造工业用Ｆｅ－６５ｍｇ·ｇ－１Ｓｉ合金薄带是完全可行的；

含磷深冲钢板的低分辨织构分析与弹性模量预估

本文应用改进最大熵法，对冷轧与退火状态下的含磷深冲钢板进行了低分辨织构分析．结果表明，由大约30个根据主织构特征确定的优选监测点数据计算出的部分ODF系数与完整ODF相应系数基本一致；根据低分辨织构分析结果预估的弹性模量也与实测值符合较好．

金属间化合物的脆韧转变行为与机理

研究了 Ti-24Al-11Nb 与 Ti-45Al-10Nb 两种金属间化合物基合金随温度变化的脆韧转变行为。研究指出,脆性化合物随温度变化发生明显的脆韧转变,并可按力学行为将其分成三个温度区间:(1)脆性区;(2)过渡区;(3)韧性区,其中过渡区可保持在300～400℃之间。还根据金属间化合物各温度区间所表现出来的不同应变速率依赖性,讨论了控制金属间化合物脆韧行为的微观物理机制。

高温超导材料织构的定量分析方法

针对高温超导材料X射线衍射（XRD）谱上衍射峰大量重叠及明显定化的现象，使用位敏探测器及织构定量分析的改进最大炮法，准确地进行高Tc材料织构的定量分析实验指出：使用上述方法的织构定量分析软件，可从大量重叠极图获得准确的织构信息；使用带有位敏探测器的X射线衍射仪，可以提高重叠极图测量的准确度。

薄膜及镀层织构定量分析

针对薄膜及镀层织构分析的特殊困难（衍射峰特宽、强度测量偶然误差严重、散焦补正困难等），基于熵最大与极密度差最小二乘优化应同步进行的原则，提出了织构分析中熵最大处理模式的新的约束条件，修正了以往约束条件与取向非负性之间的不自洽性［１］，从而克服了薄膜织构定量分析的困难．模拟研究表明：新方法可以自动补偿测量偶然误差及散焦误差、应用实例指出，此法可成功进行实际镀层材料的织构定量分析。

磁控功能合金功能行为的原位表征——高能X射线与中子衍射技术

报道了课题组在国际上率先开展利用同步辐射高能X射线衍射和中子衍射技术,成功地实现了多场(温度场,磁场,应力场)耦合作用下,铁磁性记忆合金微结构、晶粒取向、磁结构、母相与变体取向及其与功能行为耦合的原位研究。利用原位飞行时间中子衍射技术,跟踪了铁磁性形状记忆合金Ni-Mn-Ga在单轴压力下马氏体变体的转变行为,这是目前其它方法(如EBSD)仍无法实现的。测试了M_s点为393K的Ni_(47)Mn_(25)Ga_(22)Co_4合金在不同的单轴压力(0,-60MPa,-110MPa,-140MPa,-7MPa)下从523～298K之间的中子衍射花样,并利用GSAS软件获得了不同单轴压力下马氏体相的反极图(IPFs)。利用高能球磨及后续热处理的方法制备出了Ni_(51)Mn_(27)Ga_(22)纳米颗粒。铁磁性Ni_2MnGa纳米颗粒功能行为受晶粒尺寸,原子有序度及固有磁结构交互作用的影响,经历了各种不同的结构转变序,这与它们相应的块体材料是完全不同的。通过高能球磨法制备出尺寸分布均匀约10 nm左右的Ni_(51)Mn_(27)Ga_(22)颗粒,其室温晶体结构由原始的体心四方结构转变为一种无序面心立方结构。高能球磨后的纳米颗粒经过623K,4h退火后,又完全转变为Heusler母相结构。利用高能X射线研究了该纳米颗粒在退火过程中结构的原位转变,证明转变动力学由一种具有非晶结构的中间相控制。高能球磨及后续热处理之后的纳米粒子,在约274K下转变为调制马氏体(14M)结构,并且该结构可以稳定到4K。

超声波搅拌-脉冲电沉积法制备纳米镍

在脉冲电沉积过程中,采用超声波搅拌制备了厚度约为90μm的金属镍镀层.XRD和TEM对不同超声波强度下制备的镀层的分析表明,镍镀层的晶粒尺寸随着超声波强度的变化而变化.在固定脉冲电解参数导通时间(t_(on))和关断时间(t_(off))分别为0.2和0.8ms、平均电流密度为10A/dm^2、镀液pH值为4.0、温度为50℃的条件下,当施加的超声波强度由0W增至50W时,镀层平均晶粒尺寸从45nm减至24nm;但当超声波强度增至70W时,镀层的平均晶粒尺寸增至38nm.显微硬度测试结果表明,平均粒径为24nm的镍镀层的HV高达760.

Nb对非晶态Fe-Co-Nd-B合金的晶化动力学的影响

在Fe-Co-Nd-B非晶合金中添加4%的Nb(原子分数)可延迟其晶化过程,提高晶化温度,并使其热稳定性显著提高.Nb抑制Fe_3B晶化相的形核,但促进Fe_(23)B_6相的形核及长大.Nb可使晶化相的平均晶粒尺寸从30—60 nm减至14—20 nm.Nb使由初始晶化温度计算的晶化激活能明显降低.Fe-Co-Nd-B合金中,α-Fe(Co),Fe_3B和Nd_2(Fe,Co)_(14)B晶化相的形核过程要难于长大过程,而加Nb后α-Fe(Co),Fe_(23)B_6和Nd_2(Fe,Co)_(14)B晶化相的长大过程要难于形核过程,但Nb基本未改变晶化相的形核及长大机制.非晶合金的晶化主要是一维界面控制的形核以及形核率随时间减小的三维长大过程.

Fe-Co-Nd-Nb-B非晶合金的形成和软磁性能

Fe_(67)Co_(10-x)Nd_3B_(20)(x=0,2,4,6,10)非晶合金中,当x=6时可以扩大过冷液相区到87K,提高非晶合金的热稳定性．γ判据和过冷液相区判据具有相似性,均证实x=6时具有最大的玻璃形成能力．非晶合金具有较好的软磁性能,在低于玻璃转变温度40K退火40min,可使软磁性能得到显著改善,最大比饱和磁化强度提高到157．3A．m^2/kg,而矫顽力降低到0．2—1．2A/m．非晶合金退火后的结构弛豫和超精细磁场的增加导致了软磁性能的提高．

广义矢量法预估多晶材料的磁晶各向异性

本文根据三维取向分析的广义矢量法,分别确定W20冷轧无取向硅钢片的表面层、1/4层及中心层的晶粒取向分布函数(ODF);扩展运用晶粒取向分布无样品对称多晶材料之磁各向异性理论,定量算出板片上不同方向的磁转矩。理论预算值与实测磁转矩曲线符合较好。

纳米Fe_3O_4颗粒的制备及磁性能

采用X-ray衍射、高能X-ray衍射、透射电子显微镜及振动样品磁量计等表征手段,研究了不同制备工艺对Fe3O4纳米粒子的平均晶粒尺寸及磁性能的影响.结果表明多元醇方法所制备的Fe3O4粉体平均粒径为32 nm,其饱和磁化强度为6.8×10-3A/m(该值比块体Fe3O4的饱和磁化强度约降低了8%),剩磁Mr=4.2×10-3A/m,矫顽力Hc=1.43×10-2T;通过共沉淀方法得到的Fe3O4粉体平均粒径显著减小为7 nm,但是其饱和磁化强度也明显降低为3.3×10-4A/m,比块体Fe3O4的饱和磁化强度减小约96%,剩磁及矫顽力也下降为零.这是由于小尺寸效应导致出现超顺磁现象,说明Fe3O4粉体的粒径及磁性能与制备工艺密切相关.

激光加热下铜的再结晶织构及其机制探讨

冷变形金属再结晶织构受加热速度的影响很大、利用激光超快速加热方法对冷轧纯铜进行再结晶处理其织构转变动力学过程与普通加热时不同，并受冷轧量的影响对于冷轧70％样品，完全再结晶时的织构非常漫散；而冷轧83％样品的完全再结晶织构由冷轧组分与立方组分组成、伴随着再结晶晶粒长大，两种样品中立方织构增强引用Gibbs-Thomson关系式，讨论了立方织构的形成机制．

挤压AZ31B镁合金的低周疲劳性能(英文)

通过外加总应变幅控制的拉-压对称疲劳试验,研究常温下挤压AZ31B镁合金在不同应变幅下的疲劳性能。结果表明,除了在低应变幅0.5%外,样品均呈现循环应变硬化;应变幅为0.5%时,样品在初始阶段呈现循环硬化,随后保持应力恒定;在压缩过程中孪晶的产生以及随后的卸载和反向拉伸过程中的去孪晶行为导致了高应变幅下的滞回环形状拉-压不对称现象,而低应变幅0.5%下的滞回环形状基本对称,说明低应变幅下孪生-去孪生现象不明显。在整个疲劳过程中,高应变和低应变下的应力—应变曲线呈现2种不同的滞回环形状,这是由不同疲劳阶段孪生和位错滑移2种不同的变形机制所导致。

Fe_3Al基金属间化合物的塑性与断裂机制

用分形学研究了 Fe__3Al 基金属间化合物断裂表面的分形维数与温度、塑性及断裂机制之间的关系。结果表明,其拉伸塑性及断裂模式与分形维数 D_F 存在对应关系;其分形维数随温度变化的特征反映了塑性变化特征;且其 D_F 值随测量码尺范围的变化而变化,并分别与占主导地位的断裂机制或微观结构相联系。