标准化是全产业高质量发展的重要牵引访中国工程院院士王海舟

产业技术基础是产业基础能力中的重要一环,标准则是产业技术基础的基础,需要从战略上规划重要产业基础能力的发展,强化将标准“化”起来,进一步发挥标准在产业发展中的基础和创新引领作用,进一步发挥标准化对我国产业发展的重要牵引作用。

激光诱导击穿光谱技术对钕铁硼永磁材料中多元素的定量表征

“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其中ICP-OES是湿法分析,样品前处理复杂,测试周期长,而XRF法可实现直接分析,但受制于其轻元素的检测能力很难满足对钕铁硼材料中主要轻元素B的分析需求。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有分析效率高,样品前处理简单,多元素直接分析,适用于现场分析、在线分析等技术优点,使其在快速定量表征方面展现出其独有的优势。运用LIBS分析技术开展对钕铁硼材料中多元素定量表征的直接、快速分析的方法研究,首先针对钕铁硼材料中定量表征的九个元素Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga完成特征谱线的筛选,通过对系统激光器电压、激光剥蚀方式等因素在不同条件下对钕铁硼材料光谱信号稳定性的影响分析,优化并确立了分析条件,最终选用720V的激光器电压,15个预剥蚀脉冲15个剥蚀脉冲的激光剥蚀方式为钕铁硼样品的分析条件;其次,选取8个通过ICP-OES法定值的烧结钕铁硼样品,样品具有元素成分的梯度差异化特征,作为建立分析方法的标准样品,采用标准曲线法通过相对强度与浓度的关联方式,建立钕铁硼样品中Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga九个元素的定量分析校准曲线;最后选取两个烧结钕铁硼试样,运用建立的定量分析方法完成九个元素的定量表征,分析时间小于30 s,其定量结果与ICP-OES法测定结果的比对,具有较好的一致性。运用激光诱导击穿光谱分析技术实现了对钕铁硼材料中多元素成分的直接、同时、快速定量表征,为钕铁硼材料的快速定量表征提供了新的技术思路和表征方法。

流体微探力学性能高通量表征方法

介绍一种流体微探力学性能(硬度)高通量表征方法。由于不同材料特征组织结构的差异,当具有相同压力的水流体作用在不同材料的平整表面上时(类似于采用比纳米压痕更小的压头加载于材料表面),每种材料所产生的微形变也有所差异,采用高精度表面形貌轮廓仪测量整个材料表面的形变量及分布,基于拉依达准则对形变量数据进行统计,解析材料的表面微形变量与硬度性能的相关性。实验采用有限元方法模拟了具有不同硬度的两相组织在等压水流体中的变形行为,并选取桥梁钢、高碳铬轴承钢、铸态镍基高温合金、镍基单晶高温合金和锻态镍基高温合金共5种具有不同特征组织和硬度的金属材料验证,结果表明,5种材料的表面形变量与显微硬度值的线性相关系数达到0.9948,该表征方法分辨率可以达到纳米级,可视为硬度性能的无损检测方法。

基于微束X射线荧光光谱的单晶叶片枝晶成分分布定量统计研究

镍基单晶高温合金是含有10~15种元素的复杂合金,具备优良的高温强度和耐腐蚀性。目前,先进燃气涡轮发动机的涡轮部件几乎都采用空心结构的单晶叶片。叶片服役过程中要承受超过其熔化温度数百摄氏度的高温和巨大离心应力,是工况条件最为恶劣的航空零件,被誉为“工业王冠上的明珠”,研制发展更耐高温的叶片材料以及改进叶片的冷却技术是提高涡轮进口温度的关键手段。新一代的单晶叶片中添加大量难熔元素(如Ta,W和Re等)用来提高承温能力,但这些元素在凝固过程中存在严重的枝晶偏析,导致组织内成分分布不均匀。通常采用复杂的多级热处理来溶解非平衡组织,减小偏析。枝晶间成分的详细表征对优化热处理工艺和叶片设计具有重要的意义。微束X射线荧光光谱是一种无损检测技术,制样简单,无需镀导电膜,可对样品进行多元素同时检测,多用于生物和考古领域,定量表征成分复杂的金属材料存在一定困难,应用案例较少。单晶高温合金具有特殊的十字枝晶组织,尺寸约为几百微米,微束X射线荧光光谱可以满足单晶叶片枝晶成分的详细表征和大区域面积的成分分布定量统计需求。本实验基于微束X射线荧光光谱技术,建立了镍基单晶高温合金枝晶成分定量统计分布表征方法,并应用于新型单晶涡轮叶片的全域枝晶组织成分定量分布表征,探讨了单晶涡轮叶片叶冠到榫头的成分演变规律,获得了不同部位主元素的一次偏析比和二次偏析比。结果表明,Re,W和Ta元素偏析严重,随着叶片截面尺寸的增加及与冷却铜盘距离的增加,叶片叶冠到榫头各元素的偏析程度降低;Cr,Co和Mo元素偏析比接近于1,偏析变化不明显,分布较均匀。通过对单晶叶片枝晶成分的定量统计解析,获得了单晶叶片成分的演变规律,为叶片的设计和凝固工艺的改进提供数据支撑。

机匣包容试验的叶片根部爆破飞断方法

在航空发动机包容试验中,为满足叶片在根部失效的要求,设计了基于爆破切割技术的叶片根部飞断试验方法。通过平板静态爆破试验确定了柔爆索的切割能力,并使用柔爆索进行了真实叶片的静态爆破试验。在MTS拉伸试验机上对爆破切割后的损伤叶片进行了静拉伸试验,确定了损伤叶片的剩余强度为50~56 kN。按照静态爆破试验获得的开槽尺寸在叶片根部开槽并敷设柔爆索,采用树脂胶固定后,在立式转子试验器上采用遥控触发的方式进行了真实叶片旋转状态下的飞断试验。结果表明:在叶片两侧加工4 mm深沟槽并敷设柔爆索爆破后,叶片被柔爆索切割,并在预定飞断转速下失效飞出。飞断截面断口显示叶片中段被柔爆索的金属射流完全切断,前后缘在离心载荷作用下拉断,爆破作用没有对叶片产生附加动能,成功实现了叶片在预定转速下的根部断裂失效。

材料高通量试验及表征技术研究进展

随着美国于2011年率先提出材料基因组计划(materials genome initiative,MGI),为了解决传统材料研发“试错法”耗时长、成本高、效率低的问题,加速新材料的研发及应用,降低材料研发成本,近年来世界各国均开展了大量材料基因组计划相关研究。作为材料基因组计划的三大重要组成部分之一,材料高通量实验(试验及表征)技术已成为各国研究学者的重点关注对象。首先对材料高通量试验设计原理、实现思路及发展现状进行了梳理,分析了高通量试验在金属、非金属等材料体系制备及试验评价中的发展;同时总结了材料高通量表征技术的发展,根据表征参量不同,分析介绍了多种高通量表征技术;最后根据材料高通量试验及表征技术现状,对当前高通量试验及表征技术进行了总结及展望。

连铸钢坯质量的原位统计分布分析研究

采用原位统计分布分析技术得到与样品原位置相对应的数以万计原始信号并对其进行系统解析 ,实现不同质量连铸钢坯试样的疏松度、均匀度以及夹杂物含量的定量表征。准确计算了连铸钢坯试样疏松度、碳元素的最大偏析度。提出铸坯各原位置成分含量的权重比率方法用以表征材料的均匀度 ,并提供了统计分布允许差范围内 (C0 ±R)所占权重比率以及权重比率为 95 %置信度时 ,中位值置信扩展率 (K)等 2种判断模式。该方法以测量信息的原始性、原位性及统计性为特征 ,反映了连铸钢坯较大尺度范围内各化学组成及其形态的定量统计分布规律。采用上述方法可以合理解释连铸钢坯之间的质量差异性 ,可作为连铸钢坯质量的判断依据。

金属原位分析系统

由钢铁研究总院承担的国家科技部科学仪器改造项目“金属原位分析系统”于2002年1月25日在北京通过了北京市科委组织的鉴定。

能力验证结果稳健统计值与有证参考物质认定值的符合性比较研究

由于能力验证计划系依托"大样本"试验,正常情况下各实验室结果的稳健统计值应更逼近真值,据此可采用有证参考物质作为能力验证计划共同试验样品,依据能力验证结果的稳健统计值,用以比较验证有证参考物质的认定值的符合性。本文分别提出了两种评价方法:其一为能力验证结果稳健统计平均值与有证参考物质认定值间差值的不确定度评价方法。当能力验证结果的稳健统计平均值与有证参考物质认定值之差的绝对值不大于该差值的扩展不确定度时,可以认为该有证参考物质的认定值及其不确定度的评估合理;当能力验证结果的稳健统计平均值与有证参考物质认定值之差的绝对值大于该差值的扩展不确定度时,则应检查该认定值(或能力验证结果稳健统计平均值)可能存在的偏倚或其不确定度的评估是否偏小。其二为有证参考物质认定值的方法临界差评价方法。当有证参考物质的认定值与能力验证结果的稳健统计平均值之差的绝对值不大于具有最小重复性限及再现性限方法的临界差(CD0.95)与能力验证结果稳健统计平均值的方和根时,则表明该有证参考物质相关参数的认定值能满足所有已发布的相关标准方法对临界差的要求,可以用于相关质量控制或方法的评估。

船板钢连铸坯中心偏析的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术对船板钢连铸坯的中心偏析的特性进行了研究.提出了各元素含量三维分布图、二维等高图、频度分布图、统计均匀度、统计偏析度以及统计疏松度等各种参数,定量表征了船板钢连铸坯的纵剖面以及沿厚度中心线(相当于偏析带)的剖面中各元素的含量的统计分布.船板钢连铸坯的纵剖面中C、Si、Ni等元素的最大偏析位置处于铸坯纵剖面X=4mm附近的偏析带上;Mn、S、P等元素的最大偏析位置处于X=21mm附近的偏析带上.沿板坯厚度中心线剖面的采用原位统计分布分析结果指出:在厚度中心线剖面上没有偏析带,硫呈云状(或称团簇状)分布.最大偏析度的数值与纵剖面相当,最大偏析点的位置无规律.沿该板坯厚度中心线剖面上C、S二元素的统计均匀度及统计偏析度的数值与板坯纵剖面上的统计均匀度及统计偏析度数值相当.

PPLive网络电视系统的测量研究

对PPL ive进行了系统的研究,提出了相应的爬虫设计方案,并以该爬虫为平台对PPL ive网络进行了相关的主动测量,最后给出了PPL ive用户行为特征的相关分析。研究结果为PPL ive或其他基于P2P的IPTV系统测量研究提供了有效的方法。

基于miRNA芯片的喉咽鳞状细胞癌对TPF方案诱导化疗敏感性相关miRNA的初步分析

目的运用miRNA芯片筛选与喉咽鳞状细胞癌对TPF方案诱导化疗敏感性相关的差异miRNAs,生物信息学分析确定具有诊疗价值的目标miRNA并进行验证。方法利用Affymetrix GeneChipmiRNAArray4.0芯片对12例TPF方案诱导化疗敏感的原发喉咽鳞状细胞癌患者及9例不敏感的患者的肿瘤组织行差异miRNA的筛选。选择文献中已经报道的和肿瘤发生相关的miRNA作为目标miRNA,并采用RT-PCR在24例原发喉咽鳞癌肿瘤组织(14例敏感,10例不敏感)中验证目标miRNA。结果筛选出24个miRNA在敏感组与不敏感组间表达有显著差异,其中6个miRNA在对TPF方案诱导化疗敏感组中表达上调,18个miRNA表达下调。运用miRNA靶基因预测数据库mirfocus对筛选出的24个差异miRNA进行分析,确定在敏感组中低表达的hsa-miR-211-3p、hsa-miR-4253、hsa-miR-4443、hsa-miR-193b-3p作为目标miRNA。采用RT-PCR对目标miRNA进行验证,hsa-miR-4253、hsamiR-4443、hsa-miR-193b-3p与芯片筛选结果一致。结论hsa-miR-4253、hsa-miR-4443、hsa-miR-193b-3p在诱导化疗敏感组与不敏感组间有显著性差异,可作为治疗方案的选择指标,并为进一步研究喉咽鳞状细胞癌对诱导化疗敏感性奠定分子生物学基础。

粘虫幼虫连续石蜡切片制备之幼虫整体固定方法初探

笔者首先从18种动物学制片常用的固定液中,选出9种较为适合鳞翅目幼虫(Mythimnasepa-rataWalker)固定的固定液,然后又通过进一步试验发现:30倍液量为固定液的最少用量;35℃为固定时的最适温度;5龄幼虫为固定的最佳龄期;4龄幼虫蜕皮后20min之内为固定的最佳时段。

原位统计分布分析——冶金工艺及材料性能的判据新技术

提出了原位统计分布分析的新概念,它以测试信息原位性、原始性、统计性为特征,旨在反映材料中较大尺度(cm2)范围内不同组成定量统计分布规律,系现有宏观平均含量分析及微观结构分析之外的另一种材料性能表征技术。火花光谱单次放电研究表明:在无预燃的情况下,每一个火花单次放电的信号都与该材料对应位置(1～4μm)及原始状态相关。材料的较大尺度范围内实现无预燃激发时,可以获得几万至几百万个单次放电的信号,它们分别与各自放电的原始位置及原始状态相对应。在信号统计解析的基础上,提出了一些表征材料性状的新信息,例如,在材料中,各元素不同位置含量的统计定量分布;各元素偏析度的准确定量计算;元素不同含量在材料中所占的原位置权重比率(统计偏析度);统计致密度;夹杂物及粒度的统计定量分布等。该技术成功地应用于连铸等冶金工艺、材料研究及生产的质量判据。

热作模具钢的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术对不同来源的模具钢进行解析,获得了模具钢坯横剖面较大尺度范围内各化学组成的位置分布、状态分布、含量分布的一系列新信息;定量表征了不同来源模具钢的最大偏析度、统计偏析度、统计符合度、统计致密度、统计疏松度、夹杂物种类和含量以及粒度统计分布等参数的差异性,可用于不同来源模具钢质量差异解析的参考。

面向新世纪的冶金材料分析

21世纪冶金材料分析面临复杂体系中痕量元素分析、冶金材料原位分析以及在线实时分析等三大问题。本文对这三方面的发展趋势进行了评述。

21世纪冶金分析的若干问题

２１ 世纪冶金分析面临复杂体系痕量元素分析、原位状态定量分析（ＯＰＡ）以及在线实时分析等三大问题。而炼钢过程熔融金属在线分析更是其中最具意义的难点。在展望其可能的研究方向的同时，评述了钢液直接分析技术。

高温合金压气机盘锻件纵断面中铌分布的原位统计分布分析表征

采用原位统计分布分析表征技术系统研究了GH169高温合金压气机盘纵断面不同部位铌分布的规律。以所得到的与样品原位置相对应的数以万计原始信号系统解析为基础,进而获得压气机盘锻件的纵断面不同部位铌的定量统计分布信息以及加工工艺过程中铌的迁移规律。准确计算判定了盘纵断面不同部位铌的最大偏析度,提出了95%置信度时中位值置信扩展率,即统计偏析度(S)新参数,用以表征铌在压气机盘中分布的均匀度;提出了所有数据在特定含量区间(C0±R)的频度(权重)比率,即统计符合度(F)新参数,用以表征预设质量控制区间铌含量的一致性的概率。采用原位统计分布分析的表征方法,准确定量地评定了高温合金压气机盘件纵断面不同部位铌的分布均匀度和符合度,为加工后盘件的质量控制评估提供了参考。

基于度排序的P2P IPTV分布式爬虫系统设计与实现

为了开发一款面向P2P网络电视主动测量研究的高性能爬虫系统,提出了一种基于节点度排序的节点信息爬行算法。该算法首先使用类似广度优先遍历的策略对网络电视覆盖网进行节点信息的初始爬行,然后对爬行结果获得的节点列表进行基于节点度大小的排序,最后将排序后的结果作为输入提供给分布式爬虫以实施节点信息的实时采集。实验结果表明,基于度排序的分布式爬虫系统相比现有的其他爬虫具有更快的爬行速度,该爬虫可以在30 s左右完成对一个拥有7 200左右用户规模的流行节目的爬行,为采集准确的PPTV节点信息快照并实施主动测量研究提供了解决方案。

材料组成特性的统计表征——原位统计分布分析

提出了原位统计分布分析的新概念,它以测试信息原位性、原始性、统计性为特征,旨在反映材料中较大尺度(cm2)范围内不同组成的定量统计分布规律,系现有宏观平均含量分析及微观结构分析之外的另一种材料性能表征的技术。以火花光谱无预燃单次放电(SDA)、连续激发及高速采集解析技术为基础,研制了金属材料原位分析仪。火花光谱单次放电(SDA)研究指出,在无预燃的情况下,每一个火花单次放电的信号都与该材料对应位置及原始状态相关。当对材料在较大尺度范围内,实现无预燃激发时,则可以获得几万个、几十万、乃至几百万个单次放电的信号,它们分别与各自放电的原始位置及原始状态相对应。在信号统计解析的基础上,提出了一些表征材料性状的新信息,如在材料中,各元素不同位置含量的统计定量分布;各元素偏析度的准确定量计算;元素不同含量在材料中所占的原位(置)权重比率(统计偏析度);统计致密度;夹杂物及粒度的统计定量分布等。该技术成功地应用于连铸等冶金工艺、材料研究及生产的质量判据。