超高效液相色谱串联质谱法测定动物源食品中4种硝基呋喃代谢物

本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测动物源食品中3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-Amino-2-Oxazolidinone,AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-Amino-5-Morpholinomethyl-2-Oxazolidinone,AMOZ)、氨基脲(Semicarbazide,SEM)、1-氨基-2-内酰脲(1-Aminohydantoin,AHD)残留量的分析方法。样品以0.2 mol·L^(-1)盐酸水为提取剂,加入2-硝基苯甲醛为衍生剂,37℃水浴振荡4 h,调节pH值为7.4±0.2,HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,用0.1%甲酸(含有50%甲醇)水溶液复溶,采用0.1%甲酸水-10 mmol·L^(-1)乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,经C_(18)柱分离,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式,内标法定量。结果表明,4种硝基呋喃药物线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,动物源食品中AOZ、AMOZ、SEM、AHD的检出限均为0.2μg·kg^(-1),定量限为0.4μg·kg^(-1)。低、中、高浓度加标水平下,4种化合物在畜肉产品中的回收率为87.42%~102.26%,相对标准偏差为0.80%~5.93%;在禽肉产品中的回收率为89.76%~104.94%,相对标准偏差为0.62%~5.83%;在禽蛋产品中的回收率为90.30%~106.82%,相对标准偏差为0.85%~7.93%;在水产品中的回收率为86.95%~107.36%,相对标准偏差为0.20%~5.02%。该方法灵敏度高、重复性好,可为实验室大批量检测动物源食品中硝基呋喃类药物提供技术参考。

空间外差连续光的非均匀误差校正

为了获得高精度的光谱,必须对空间外差光谱仪干涉图进行校正。针对空间外差光谱仪自身缺陷导致的干涉图非均匀误差,提出了一种基于傅里叶变换的校正方法。通过理论推导发现目标光谱是非均匀误差的傅里叶变换与误差光谱的卷积,并以连续光水汽干涉图为例进行了验证实验。结果表明,在2693组实验数据中,2679组数据得到了明显的校正效果,随机抽取3组数据校正后的标准差均提升了一个数量级,验证了该校正方法的有效性。