高效液相色谱串联质谱法测定黄瓜和土壤中的螺虫乙酯及其代谢物的残留及降解动态

[目的]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜和土壤中残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,研究其在黄瓜和土壤中降解动态规律及最终残留量,对螺虫乙酯可分散油悬浮剂在黄瓜种植的使用安全性进行评价。[方法]采用改进QuEChERS法,经1%甲酸乙腈和2%乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化剂,HPLC-MS/MS定性定量分析。[结果]在10～500μg/L质量浓度范围内,响应值与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.995。在3个质量浓度添加水平条件下,土壤和黄瓜中的添加回收率为74.8%～93.8%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。在黄瓜和土壤中降解动态试验表明:降解符合一级反应动力学,施药后28 d,黄瓜中降解率达100%,土壤中存在波动,降解率达90%以上。黄瓜和土壤中最终残留试验表明:黄瓜和土壤中最高残留量均小于我国规定的黄瓜中的最大残留限量。[结论]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜中的分析方法,研究其降解动态和最终残留量,表明在种植过程中不会造成危害性残留,为农药的使用和农药登记提供了技术支撑。