复方氯霉素硼酸酊的含量测定及有关物质检查

目的建立高效液相色谱法测定氯霉素硼酸酊两组分的含量及有关物质。方法采用Universil XB-C18(150 mm×2. 1 mm,3μm)色谱柱,流动相为体积分数为1%的冰乙酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0. 2 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为35℃。结果 4-羟基基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛、氯霉素与水杨酸均能良好分离;4-羟基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛、氯霉素、水杨酸分别在0. 1375~1. 375 mg·L-1(r=0. 999 8)、0. 937 5~9. 375 mg·L-1(r=0. 999 5)、0. 125 0~1. 250 mg·L-1(r=0. 999 6)、95. 20~952 mg·L-1(r=0. 999 2)、123. 2~1232 mg·L-1(r=0. 999 8)内线性关系良好,4-羟基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛的回收率分别为97. 78%、99. 21%、99. 82%,RSD为2. 69%、1. 30%、2. 0%(n=9)。结论该方法适用于该制剂中氯霉素、水杨酸的含量测定及有关物质检查。

核磁共振波谱法测定盐酸卡替洛尔等9种洛尔类药物对照品的绝对含量

目的采用核磁共振波谱法测定盐酸卡替洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔、盐酸艾司洛尔、盐酸索他洛尔、阿替洛尔、盐酸普萘洛尔、盐酸拉贝洛尔和酒石酸美托洛尔共9种洛尔类药物对照品的绝对含量。方法以三聚甲醛、对苯二酚和苯甲酸分别为9种洛尔类药物对照品的内标,与待测物混合并同时测定,通过比较洛尔类药物定量峰与内标物定量峰峰面积的比值确定待测物的含量。采用核磁定量的方法,波谱条件以zg30脉冲序列获取"H-NMR谱,5 mm BBO(宽带观测)探头,延迟时间2 s,采样次数32次,谱宽9 615.385 Hz。结果核磁共振法测定结果与各对照品标示值误差约为1%。结论该方法准确、专属、快速,适用于标定药物基准物质的绝对含量。