直接紫外分光光度法测定硬脂酰氯的含量

提出了一种检测硬脂酰氯的直接紫外分光光度法,并与酸碱滴定法、银定量滴定法、酯化分光光度法及氯化银浊度法等进行了对比分析。结果表明:采用直接分光光度法检测硬脂酰氯,稳定性和精确度高,操作简单,分析时间短,无需对样品进行特殊处理,准确快速,可为工业生产提供及时可靠的数据分析。

无溶剂法AKD合成过程TEA-HCl晶体结构及形貌特征研究

以三乙胺和硬脂酰氯为原料,采用无溶剂法合成烷基烯酮二聚体,为了研究反应过程中高黏度产生的机理,利用单晶X射线衍射、SEM、FR-IR及HNMR对副产物三乙胺盐酸盐(TEA-HCl)的晶体结构和形貌特征进行了分析。结果表明,三乙胺盐酸盐晶体易于沿着c轴方向生长并枝状延伸,在(001)晶面方向叔胺阳离子链间相互作用力较弱。实验条件下,三乙胺盐酸盐晶粒基本呈球形、纳米级,当三乙胺盐酸盐浓度增加时,颗粒间相互碰撞极易形成交联结构。三乙胺盐酸盐的枝状形貌特征、与AKD分子间很强的作用力、巨大的颗粒比表面积是产生高黏度的主要原因。

无溶剂法烷基烯酮二聚体的制备及工艺改进

以三乙胺和硬脂酰氯为原料,采用无溶剂法制备了烷基烯酮二聚体(AKD),为了避免蒸馏法回收过量三乙胺所带来的高能耗,提出了一种新的工艺对AKD后处理过程进行改进,反应产物在热过滤除去三乙胺盐酸盐后,在低温下过滤得到AKD,所得滤液循环使用。研究了不同参数对反应收率和AKD纯度的影响,最佳反应温度为60℃,反应时间为1.5 h。当三乙胺和硬脂酰氯的摩尔比R_(TEA/STC)>5时,尽管首次采用新鲜原料时反应收率较低,但并不影响后续的循环反应收率,循环反应收率可达86%,而且较高的原料配比可使反应在较低的黏度下进行。多次的循环实验表明,采用文中所提出的方法,操作易于控制、能耗低、反应条件温和,值得进行工业推广。