间氨基乙酰苯胺的合成及分离研究

间氨基乙酰苯胺是一种重要的化工原料及分散染料中间体.以间苯二胺为原料、冰乙酸为酰化剂、质量分数为36%的盐酸为保护剂,经乙酰化反应合成了间氨基乙酰苯胺.采用TLC对反应进程进行监测,考察物料摩尔比、反应温度、反应时间对酰化反应产物(间氨基乙酰苯胺)、副产物双乙酰化产物的影响,确定了较为合适的反应条件.当间苯二胺、盐酸、冰乙酸的摩尔比为1∶1.4∶1.2,反应温度为98℃,反应时间为15 h时,间氨基乙酰苯胺的收率为86.1%.采用柱层析法对产物进行了分离提纯,通过FT-IR、1H-NMR、LCMS对产物间氨基乙酰苯胺进行了结构鉴定.

还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、1HNMR、LCMS对产物进行了表征。

航空电缆检测技术及应用实践之研究

主要介绍航空电缆检测技术的原理及在现阶段的发展.同时,针对航空电缆检测先进技术的应用,提出完整的电缆测试方案,并详述各主要部分的先进技术.

异构十三醇聚氧乙烯醚马来酸酯的合成研究

以异构十三醇聚氧乙烯醚和马来酸酐为原料,经酯化反应合成异构十三醇聚氧乙烯醚马来酸酯.以活性炭负载磷钨酸为催化剂,考察催化剂负载量、催化剂用量、物料摩尔比、反应时间及温度对酯化反应的影响,确定了较为适宜的反应条件:PW 12/C的负载量为30.7%(质量分数),用量为原料总质量的3%,异构十三醇聚氧乙烯醚与马来酸酐的摩尔比为2∶1.05,反应温度为150℃,反应时间为6 h.在此条件下,酯化产物的酯化率为87.1%.利用FT-IR、XRD、SEM对活性炭负载磷钨酸结构进行了表征.对酯化产物进行了分离和提纯,利用FT-IR对产物结构进行了表征.

异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以异构十三醇聚氧乙烯醚和五氧化二磷为原料合成异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂,采用分批次加入P2O5的方式,讨论投料比、反应时间、反应温度对酯化反应的影响,确定了较为适宜的反应条件.通过薄层色谱法(TLC)对酯化反应进度进行监测,并对酯化产物进行分离和提纯.通过双指示剂滴定法对合成产物中单、双酯摩尔分数进行分析.利用FT-IR对产物结构进行表征.并对合成的异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、耐碱性、亲水亲油平衡值(HLB)等表面性能进行了测试.测试结果显示:当磷酸酯钠盐及磷酸酯的临界胶束质量浓度(cmc)均为0.4 g/L时,其表面张力分别为35.49 mN/m和33.52 mN/m;磷酸酯的HLB值为17.7;合成的磷酸酯产物中单酯摩尔分数较高的其耐碱性强,双酯摩分数高的产品其乳化能力强.

响应曲面法优化人参须根粉中人参皂苷Rg5的制备工艺

旨在建立以磷酸为催化剂,从人参须根粉中直接提取制备稀有人参皂苷Rg5的方法。通过单因素试验和响应面分析对其制备工艺进行优化,并利用HPLC法对人参提取物中的人参皂苷Rg5进行定量分析。试验结果表明:加样回收率在98.23%~101.82%,平均回收率为100.67%,RSD为1.21%;最佳提取工艺为以水-95%乙醇=6∶4的混合溶液为提取剂,固液比为1∶40(g/mL),提取液酸浓度0.15 mol/L,提取温度100℃,提取时间6.5 h,人参皂苷Rg5的最高得率为2.17%。