桦木醇提取及纯化工艺的研究

以白桦树皮为原料，研究了桦木醇提取和纯化的工艺，确定了适宜的提取工艺条件：树皮原料30g，树皮颗粒大小为0．42～1．16mm，采用氯仿为溶剂，用索氏抽提器抽提7h，得到粗桦木醇黄色固体，得率为38．5％。通过重结晶对桦木醇进行纯化，确定了适宜的重结晶条件：以异丙醇为重结晶用溶剂，粗提物与异丙醇的比为1：20（g：mL），结晶温度-5℃，结晶时间1h，在此条件下桦木醇的结晶得率41．4％，产品熔点为245～254℃，纯度为95．4％。

α-蒎烯催化异构制备双戊烯的研究

以13X钠型分子筛为催化剂、α－蒎烯为原料制备双戊烯。探讨α－蒎烯异构化反应制备双戊烯的工艺，考察了反应温度、反应时间、催化剂处理方式、催化剂用量以及催化剂的颗粒大小对α－蒎烯异构产物分布的影响，确定了适宜的工艺条件。同时对反应机理作了初步的探讨。

二聚环戊二烯树脂的合成及其性能的研究

以试剂级和工业级的二聚环戊二烯（简称ＤＣＰＤ）为原料，探讨其树脂的合成工艺，研究阳离子聚合反应的规律，选出了较为理想的催化剂体系，确定了适宜的工艺条件。采用甲苯为溶剂，以ＣａｔⅢ为催化剂，其用量为３５％～４０％（占原料总量），溶剂比（原料与溶剂的重量比）为１∶１３，在－５～０℃下进行反应，反应物经过水解、过滤、水洗和蒸馏等工序，得到浅黄色树脂。对所得树脂进行物化性能的测试，树脂软化点为１５５～１６５℃（环球法），色阶７～９，得率达７５％以上（以原料重量计）。产品质量指标达到国外同类产品的水平，为实现工业化生产提供了理论依据。

左旋异松蒎酮的合成

研究了以(-)-α-蒎烯为原料合成(-)-异松蒎酮的反应.以四氢呋喃为溶剂,硼氢化钠与三氟化硼乙醚溶液生成的硼烷不经分离直接与α-蒎烯发生反马氏加成反应,生成二异松蒎烷基硼;采用四水合过硼酸钠或NaOH-H2O2氧化硼氢化物得到(+)-异松蒎醇,产率为89.5%,纯度97.4%,熔点为55～56℃,比旋光度[α]D26+28.31(c5.55,CH3OH).以钒磷氧化物为催化剂、双氧水作氧化剂,将(+)-异松蒎醇氧化得到(-)-异松蒎酮,产率88%以上,纯度96.0%,比旋光度为[α]2D6-10.58(c5.51,CH3OH).采用IR,MS,1HNMR,13CNMR等对(+)-异松蒎醇和(-)-异松蒎酮结构进行了表征.

苧烯一步法合成香芹酮的研究

以钴盐为催化剂，烯氧化一步法合成香芹酮。探讨了催化剂体系、用量、反应温度、反应时间等对香芹酮得率的影响，确定了适宜的工艺条件。

长叶烯异构化反应的研究

以重级松节油中提取的长叶烯为原料，探讨长叶烯异构化反应合成异长叶烯的工艺，选出了更为理想的催化剂。考察了不同的反应温度、时间及不同的催化剂配比对异构反应的影响，确定了适宜的工艺条件，同时对反应机理作了初步的探讨；为工业化生产异长叶烯提供可靠的依据。

内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐的合成及其结构的研究

以工业级二聚环戊二烯和马来酸酐为原料合成了内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐。探讨了该产物的合成工艺，研究了二聚环戊二烯与马来酸酐的反应规律，考察了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂种类及用量等对产物得率及纯度的影响，确定了适宜的工艺条件，测定了产物的红外光谱和核磁共振谱，证实了其结构，为实现工业化生产及进一步研究、开发和利用提供了可靠的依据。

松香烃树脂的合成及其性能的研究

以优级松香和试剂级及工业级二聚环戊二烯（简称ＤＣＰＤ）为原料，探讨了松香烃树脂的合成丁艺，研究了松香与ＤＣＰＤ反应的规律，选出了较为理想的催化剂体系，确定了适宜的工艺条件。采用甲苯为溶剂，催化剂用过为５％（占总原料量），松香与ＤＣＰＤ的摩尔比为１：２～３的范围山，在５０～７０℃一进行Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｃｒ反应，反应物经水解、水洗和蒸馏等工序，得到浅褐色树脂，对所得树脂进行了各物化性能的测试，选择了较为合理的测定方法。所得树脂软化点为１４０～１５０℃（环球法），色阶（Ｇａｒｄｎｃｒ）≤１３，得率在９０％以。达到了国外同类产品的水平，为实现工业化生产提供了可靠的依据。

(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯的研究

以环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物为原料合成医药中间体(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯。环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物经过精密分馏得到(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇,然后经脱HCl环化得到(S)-(+)-缩水甘油,再进一步与对甲苯磺酰氯反应得到(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯。在适宜合成条件下其得率为73%。

水解动力学拆分法制备(S)-环氧氯丙烷副产物

对(R,R) Salen Co(Ⅲ)催化水解动力学拆分法制备(S) 环氧氯丙烷过程中所产生的副产物的组成进行了分析。结果表明:副产物中含有(S) 环氧氯丙烷、1 羟基 2 丙酮、缩水甘油、1,3 二氯 2 丙醇、2,3 二氯 1 丙醇,以及3 氯 1,2 丙二醇等化合物。其中(S) 环氧氯丙烷、缩水甘油、1,3 二氯 2 丙醇和3 氯 1,2 丙二醇为主要的水解副产物。根据分析结果,对外消旋环氧氯丙烷在(R,R) Salen Co(Ⅲ)催化作用下的水解反应机理进行了探讨,同时阐述了主要水解副产物的分离方法和它们的有效利用途径。

柬埔寨南亚松松香和松节油的化学组成特征

采用气相色谱和质谱法对柬埔寨南部地区的南亚松松香和松节油的化学组成特征进行研究。采用水蒸气蒸馏法将南亚松松脂分成松节油和松香两个馏分后,分别对松香和松节油中所含成分进行定性和定量测定,松脂中的含油量为20.67%。在松香馏分中共检出9个化合物,其中海松酸型树脂酸占49.59%,枞酸型树脂酸占37.18%,二元酸占12.40%。主要的树脂酸为异海松酸、8(9)-异海松酸、枞酸和南亚松酸,分别占松香馏分的20.90%、21.14%、23.45%和12.40%。松节油馏分中检出16种化合物,其中单萜类化合物13种,倍半萜类化合物2种,二萜类化合物1种。单萜类化合物占松节油量的99.49%,其中间艹孟-4,8-二烯、小茴香烯和别罗勒烯,分别占松节油量的24.01%、29.21%和23.71%。研究发现该松香中枞酸型树脂酸量小于海松酸型树脂酸,同时在松香中还检出了2-甲基-5-异丙基-双环[3.1.0]-己-2-烯、间艹孟-4,8-二烯、α-水芹烯、小茴香烯、4-蒈烯、别罗勒烯、9,10-二氢环异长叶烯等7种化合物,而未发现α-蒎烯的存在。

(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯的研究

以(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了医药中间体(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯,探讨了反应温度、反应时间、溶剂种类及用量、催化剂种类及用量,以及原料配比等因素对反应的影响。通过正交试验确定了适宜的合成工艺条件:反应温度0℃;反应时间6 h;对甲苯磺酰氯与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇摩尔比为1.2∶1;催化剂NaOH与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2∶1;以乙酸乙酯为溶剂,(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇浓度为125 g/L。在此工艺条件下产物得率大于85%。

左旋β-蒎烯选择性氧化合成右旋诺蒎酮的研究

以(-)-β-蒎烯为原料,经选择性氧化合成(+)-诺蒎酮,分析了在不同氧化剂及溶剂体系下β-蒎烯的氧化行为。研究了β-蒎烯与高锰酸钾摩尔比、硫酸与高锰酸钾摩尔比、溶剂类型、反应温度、反应时间等因素对β-蒎烯氧化转化率和诺蒎酮产物选择性的影响。结果表明,左旋β-蒎烯选择性氧化合成右旋诺蒎酮适宜的氧化工艺条件:β-蒎烯与高锰酸钾摩尔比为1∶3,硫酸与高锰酸钾摩尔比0.054∶1,以丙酮为溶剂,反应温度为15～25℃,反应时间为5h。此条件下β-蒎烯转化率为94.15%,诺蒎酮选择性为89.19%,诺蒎酮得率为83.97%,纯度为95.29%,比旋光度为[α]D18+33.86°(c1.01,CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS、1HNMR和13CNMR等对诺蒎酮结构进行了表征。

基于.NET的学科竞赛管理系统设计与实现

为解决人工管理模式效率低、数据统计任务量大等问题,基于项目过程管理的思想,研究设计了基于.NET技术的大学生学科竞赛管理系统,实现了学科竞赛项目管理、信息发布、数据统计等环节的信息化、网络化,创新了学科竞赛管理模式,有效地促进了学科竞赛的广泛开展。

甲基丙烯酸异冰片酯的合成及性能研究

以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用直接加成酯化法合成甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)。分析了反应时间、反应温度、莰烯与甲基丙烯酸的物质的量之比、催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等对产物得率和反应选择性的影响,并采用正交试验对反应条件进行了优化,确定了适宜的合成工艺条件:以10%的Amberlyst 15作催化剂、0.03%的吩噻嗪作阻聚剂、甲基丙烯酸与莰烯物质的量之比为1.3∶1、酯化温度为60℃、反应时间为8～9 h,在此工艺条件下,产物甲基丙烯酸异冰片酯的平均得率为80.2%,平均选择性为95.3%,酯含量大于99.2%。采用GC-MS、FT-IR等分析技术对产物性能进行了表征。

新型手性N-烷基-3-蒎胺类化合物的合成及其抑菌活性的研究

以(1S,5S)-(-)-α-蒎烯为原料合成了系列新型(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物.(-)-α-蒎烯经硼氢化氧化、重铬酸吡啶盐(PDC)氧化得到(1S,2S,5R)-(-)-3-蒎酮;在BF3?(C2H5)2O催化下(1S,2S,5R)-(-)-3-蒎酮与伯胺化合物反应生成Schiff碱,再经KBH4或NaBH4还原得到(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物.采用FT-IR,1HNMR,13CNMR和GC-MS等分析手段对合成所得(1S,2S,5R)-N-烷基-3-蒎烷亚胺和(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物的结构进行了表征.考察了(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)、枯草芽胞杆菌(B.subtilis)、荧光假单胞菌(P.fluorescens)、白色念珠菌(C.albicans)、黑曲霉(A.niger)和米根霉(R.oryzae)等细菌和真菌的抑菌和杀菌活性.结果表明(1S,2S,3S,5R)-N-正庚基-3-蒎胺对真菌和细菌均表现出良好的杀菌和抑菌活性。

固体酸Amberlyst 15催化合成丙烯酸异冰片酯

以莰烯和丙烯酸为原料,用强酸性阳离子树脂Amberlyst 15作催化剂合成了功能单体丙烯酸异冰片酯,考察了物料比、催化剂用量、阻聚剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,同时采用正交试验对工艺条件进行了优化,结果表明,较适宜的反应条件是n(丙烯酸)∶n(莰烯)为1.3∶1,催化剂Amberlyst 15用量占原料总质量的12%,阻聚剂吩噻嗪用量占原料总质量的0.03%,反应温度为60℃,在此条件下制备的丙烯酸异冰片酯得率为83.3%,选择性为94.6%。利用傅立叶变换红外光谱及气相色谱-质谱等分析手段对产物的结构进行了鉴定。

产单宁酶真菌的筛选及产酶条件

从铁冬青等4种植物的新鲜茎、叶组织中分离得到52株真菌,经平板透明圈法初筛得到18株产单宁酶菌株。初筛所得菌株经液体发酵,显示1株木霉属真菌(Trichoderma viride)(No.MY P07)酶活力最高,达0.248μmol/(min·mL)。采用单因素结合正交实验,得到菌株MYP07的最佳发酵条件为:单宁100g/L,蔗糖10g/L,(NH4)2SO43g/L,装液量为30mL(250mL锥形瓶),起始pH为5.0,温度30℃,转速140r/min。在此条件下,菌株MY-P-07发酵48h酶活力达到0.392μmol/(min·mL)。

α-蒎烯高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷的研究

笔者以α-蒎烯为原料高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷。探讨了过氧乙酸浓度及用量、碳酸钠用量、溶剂类型、反应温度及反应时间等对α-蒎烯转化率、2,3-环氧蒎烷选择性及产物组成的影响;确定了适宜的环氧化反应条件:反应温度为0～10℃;过氧乙酸浓度2.0 mol/L,α-蒎烯与过氧乙酸物质量之比为1∶1.1;α-蒎烯与碳酸钠物质量之比为1∶1.2;反应时间2 h;以氯仿为溶剂,溶剂用量为α-蒎烯与氯仿体积比1∶1.7。在此条件下α-蒎烯转化率为99%以上,2,3-环氧蒎烷的选择性大于95%,反应产物中主要杂质α-龙脑烯醛和3-蒎酮的含量仅为3.3%和1.2%左右。