高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的尿素、缩二脲与双氰胺

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。样品经水浸泡并混匀,加入乙腈沉淀蛋白,通过冷冻离心去除脂肪,取清液挥干后用1.0 mL 70%乙腈水溶液复溶、过膜。采用电喷雾负离子电离(ESI+)模式和多反应监控(MRM)扫描模式,外标法定量。该方法在0.1～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为0.03、0.05、0.01mg/L,定量下限分别为0.08、0.10、0.03 mg/L。加标水平为5.0、10.0、20.0 mg/kg时,尿素、缩二脲和双氰胺的平均回收率为70%～99%,相对标准偏差为0.42%～8.0%。该方法简便、灵敏、精确,适用于食品中尿素、缩二脲和双氰胺的检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸

建立了调味料中痕量苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。调味料样品经盐酸酸化后用乙醚多次提取，酸性氯化钠洗涤提取液，挥干后用1mL90％0．2mmol／LNH4OAc（pH5．0）的乙腈溶液溶解，过膜备用。采用电喷雾负离子电离（ESI^-）模式和单反应监控（SRM）模式检测，外标法定量。该方法在0．5～5mg／L范围内具有良好线性，相关系数r^2〉0．995，检出限为0．1mg／kg，苯甲酸和山梨酸的定量下限分别为0．4、0．5mg／kg，加标回收率分别为84％～98％、82％～96％，相对标准偏差小于3％。实际检测结果表明，该方法简便、灵敏、准确，适用于复杂基质中苯甲酸、山梨酸的痕量检测。

高效液相色谱-串联质谱法检测食品中6种邻苯二甲酸酯

建立了食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二已酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正苄酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样用正己烷∶甲基叔丁基醚∶乙腈(体积比为50∶45∶5)提取并冷冻离心去除脂肪,收集溶剂层并挥干,加入0.5g乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)并用2mL乙腈溶液混匀,冷冻离心后过膜备用。优化分离与检测的最佳条件,采用电喷雾正离子电离(ESI+)模式和多离子反应监控(MRM)模式,外标法进行定量。该方法中DBP、BBP、DEHP、DNOP在0.1～3.0mg/L之间,DINP和DIDP在1.0～30.0mg/L之间的线性相关系数R2>0.995;检测限分别为:DBP 0.02mg/L,BBP、DEHP和DNOP 0.005mg/L,DINP和DIDP 0.10mg/L。在添加水平为0.2、0.5、1.0mg/kg时的平均加标回收率和相对标准偏差范围符合食品检测要求。该方法简便、灵敏、精确,适用于检测食品中6种邻苯二甲酸酯残留。

离子色谱法测定食品中的无机铵

建立一种离子色谱法(IC)快速测定食品中铵根离子含量。样品用水浸泡并混匀,加入乙酸酸化,乙腈沉降蛋白,并一起通过冷冻离心去除脂肪,取适量上清液挥干后用1.0mL水复溶,过膜后备用。以H2SO4溶液梯度淋洗,淋洗液流速为1.0mL/min,采用DIONEX IonPac CS12A色谱柱分离,带抑制器的电导检测器检测,外标法定量。结果表明:NH4+的线性范围为0.1～20.0mg/L,线性相关系数R2大于0.995,检测限(LOD)为0.05mg/kg,定量限(LOQ)为0.1mg/kg,加标回收率为74%～110%,其相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简便,灵敏,准确,适用于多种食品中微量铵根离子的检测。

气相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的微量苯甲酸

建立高盐高氨基酸复合调味料中微量苯甲酸的气相色谱毛细管色谱柱检测方法。调节样品水溶液至酸性而改变其在有机相和水相中分配比。用乙醚高速匀浆的方法多次提取,去除盐类和氨基酸等杂质后浓缩。苯甲酸用气相色谱毛细管色谱柱分离,FID检测器定量检测,质谱定性。结果表明:该方法在2.0～60.0mg/L的线性关系为R2>0.999,最低检测限(LOD)达到1.0 mg/kg,定量限(LOQ)为3.0mg/kg,检出限加标回收率在89.0%～99.2%,其相对标准偏差(RSD)<5%。说明该方法具有高灵敏性和专属性,能对微量苯甲酸进行准确定性和定量检测,是行之有效的检测方法。

电动车智能充电器的充电保护装置设计

电动车凭借其价低、轻便、环保的特点,已经成为我国人民日常生活中不可或缺的出行工具。电动车的动力是电,电动车如果没有电就像鱼没有了水。而电动车充电器是电动车的一个重要组成部分,对于电动车的正常使用起着尤为重要的作用。文章通过阐述电动车充电器工作原理,分析电动车充电器安全保护装置设计,从而使高性能、小尺寸、重量轻、安全性高的电动车充电器得以安全使用。

GC-MS同时测定油脂性的食品及食品添加剂中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

采用气相色谱电子轰击离子源质谱(GC-EI-MS)技术同时分析油脂性食品及油脂性添加剂中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)环境激素的迁移量。以GC-EI-MS选择离子检测模式(SIM)进行定性和定量分析,优化出了油脂性基质的系统前处理方法。当样品的加标浓度水平分别为0.25和0.50 mg/kg时,加标回收率为58.9%～111.1%,相对标准偏差为1.0%～4.6%。16种PAEs在0.1～2.0 mg/L浓度范围内16种PAEs都呈现良好的线性关系,r为0.9960～0.9995,检测限(LOD)均为0.07～0.70μg/kg。方法已用于8批油脂性的食品和7批油脂性食品添加剂中16种痕量PAEs迁移物的分析。

HPLC法同时测定果汁饮料中曙红、荧光桃红、荧光素钠

建立了同时检测果汁饮料中曙红、荧光桃红、荧光素钠的高效液相色谱分析方法。果汁饮料样品经甲醇超声提取后,补足重量,静置15 min,过0.45μm的微孔滤膜。采用Agilent Zorbax Plus SB-Aq柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-NH4H2PO4溶液(0.05 mol/L,用H3PO4调pH=2.5)(40:60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,DAD检测器,检测波长210nm,外标法定量。3种化合物的线性范围为0.1～10 mg/L,相关系数(r)均大于0.999,检测限分别为0.008、0.090、0.007 mg/L。曙红、荧光桃红、荧光素钠的平均加标回收率(n=6)分别为106.29%、78.70%、103.50%,相对标准偏差分别为3.0%、2.8%、2.3%。该方法适用于进出口果汁饮料中曙红、荧光桃红、荧光素钠的检测。

离子色谱法测定酒中叠氮根离子

建立了一种测定酒中叠氮化物的离子色谱方法（IC）。样品经稀释、过滤后,依次过OnGuard RP柱和OnGuard Na柱以除去疏水性物质和重金属离子的干扰。以KOH梯度淋洗,淋洗液流速为1.0 mL/min,采用DionexIonPacAS18色谱柱分离,IonPac TAC-UPL1预浓缩富集进样,最后用DS6电导检测器检测,外标法定量。N3-的线性范围为0.005~0.5μg/mL,线性相关系数为0.9998,加标回收率为88%~106%,检出限为0.002μg/mL（以信噪比S/N=3计）,相对标准偏差为0.1%~0.6%。