石墨炉原子吸收法测定考核盲样中镉的不确定度评定

目的:采用石墨炉原子吸收法,对不同浓度的样品中镉的含量进行测定,为定量评价测量结果的质量提供依据。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度计,分别测定2个考核盲样中镉的含量,建立不确定度评定数学模式,系统分析和量化影响不确定度的各因素。结果:k=2(置信概率95%)时,得出不同浓度2个样品测定的扩展不确定度分别为9.2和28μg/kg。结论 :该评定方法合理反映了盲样考核测定值的置信度,可为测定不同浓度中镉时的不确定度分析提供参考。

北京市西城区8类食品中铅镉汞监测结果

目的了解西城区农贸市场及超市中8类食品中铅、镉、汞污染现状,为居民消费各类食品提供参考,同时为北京市食品污染物监测提供数据。方法通过对2014、2015年两年来采集的8类食品样品中铅、镉、汞等重金属的测定,分析易受重金属污染的食品样品来源及污染情况。结果铅共计监测150件样品,10件样品受污染,超标率为6.67%;镉共计监测150件样品,28件样品受污染,超标率为18.7%;汞共计监测60件样品,3件样品受污染,超标率为5%。结论部分食品的安全问题令人堪忧,应加强食品安全监督与检验,强化质量管理,切实保障人民群众的食品安全。

碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉类食品中的5种有害元素

目的建立碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法(KED/DRC-ICP-MS)同时测定肉类食品中5种有害元素(铅、镉、铬、镍、砷)的分析方法。方法采用压力罐密闭消解方式进行样品前处理,同时使用动能歧视技术,He作为反应气体;动态反应池技术,NH_3作为反应气体,消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。结果实验表明,该方法中采用动能歧视技术、动态反应池模式测定时,灵敏度和精密度不会降低,与标准模式相比更加稳定,准确度更好。各元素线性关系良好(r>0.999 0),方法的检出限为0.023 7μg/L^0.079 5μg/L,回收率为95.1%~103.8%,相对标准偏差(RSD)<4.32%。结论该方法准确、简便、快速、灵敏,可为肉类食品中重金属元素的检测与控制提供方法参考。

动物性食品样品中多肽类抗菌药物的超高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的建立超高效液相色谱质谱法快速测定动物性食品中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B和万古霉素4种多肽类抗菌药物的方法。方法针对不同的样品,采用两种提取方法提取:动物肝脏类脂肪含量较高的肉类采用1%的乙酸乙腈水-正己烷提取,HLB固相萃取柱净化;蛋白质含量高的样品采用2%的三氯乙酸水溶液提取,WCX弱阳离子固相萃取柱富集净化。电喷雾正离子模式下液相色谱质谱法进行定性和定量分析。结果4种多肽类抗菌药物采用2种提取方法提取后,3个添加水平的平均回收率范围在62.8%~131.5%,每种物质的相对标准偏差均在10%范围内,定量限均可达到10μg/kg。测定物质在10~500μg/kg范围内均呈良好线性。线性相关系数>0.995。结论本方法针对不同的样品,采用不同的提取方式,均能够快速和准确地用于动物性食品中多肽类抗菌药物的测定。

北京市市售5类海产品中4种砷形态的监测结果

目的通过对北京市市售5大类海产品中4种形态砷的检测,了解各类海产品的砷污染状况并进行分析评价,以便及时发现相关食品安全隐患。方法按照《国家食品安全风险监测工作手册》中的液相色谱-氢化发生-原子荧光光谱法对海产品中常见的4种主要砷化物:亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)进行测定。结果总计检测5大类,83件样品,依照GB 2762-2012《食品中污染物限量》,对有限量标准的39件进行评价,均合格,合格率为100%。部分紫菜和干海带样品无机砷含量较高,浸泡加工的海带无机砷含量远远低于干海带。结论监测到的北京市市售海鱼、甲壳软体类海产品未出现无机砷的污染,但市民还需保持均衡和多元化的饮食,以免因偏食某几类食物而摄入过量砷。

ICP-OES法测定挂面、粉条和膨化食品中的铝

目的:建立挂面、粉条和膨化食品中铝的电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)检测方法。并了解此三类食品中铝的含量。方法:样品经湿式消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,外标法定量。结果:方法最低检出限为0.024μg/ml,最低检出浓度0.600 mg/kg;在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,回收率在91.9%～106.7%之间;测定结果相对标准偏差为0.88%～3.06%。测定的三类食品中粉丝铝含量最高,膨化食品其次,挂面最低。结论:方法操作简便准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于食品中铝的测定。

2017年北京市市售6大类罐头食品中14种元素的监测

目的对2017年北京市市售6大类罐头食品中的Fe,Mn,Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Cr,V,Mo,As,Hg,Al和Sn 14种元素进行测定分析,了解北京市市售罐头食品的安全现状,为食品安全监管提供依据。方法采用高压罐硝酸消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对北京市场上的6大类罐头食品中的14种元素进行多元素分析。结果被检测的47件罐头食品,6种有限量标准的元素含量均低于国家标准。但水产罐头中砷和铝含量较其他类罐头测定值高,其中砷测定最高值2.00 mg/kg,铝29.6 mg/kg,金属罐包装的罐头锡含量较高,最高值为38.8 mg/kg。结论通过对北京市市售6大类罐头食品中14种元素的测定表明,罐头食品中有害元素均与其原料和包装材料有关,部分鱼类罐头中As,Al含量较高,金属罐装罐头中Sn的含量较高。结合罐装食品的食用频次和食用量分析,北京市市售罐装食品,尚无大的食用风险。但如果长期食用,考虑大多数元素的累积量还是存在一定的风险。

北京市市售进口婴幼儿谷类辅助食品中15种元素监测结果分析

目的对北京市市售进口婴幼儿谷类辅助食品中15种元素进行监测评估,掌握该类食品的安全现状,为消费者提供参考依据。方法按照GB 5009.268—2016食品安全国家标准食品中多元素的测定方法,采用压力罐湿法消解,电感耦合等离子体质谱法测定,并对检测结果进行分析评价。结果共监测样品33份,除1件美国产有机燕麦米粉镍含量异常外,其余样品铅、镉、镍、镉、总砷、总汞均在现有国家标准限量标准限量值范围内。矿物质铜、锰、硒合格率分别为90.9%、24.2%、33.3%。其他6种元素限量因国家标准未做详细规定,无法判断。但可为该类食品今后制定营养素或污染物限量标准提供重要参考依据。结论虽然监测的部分样品存在一定的重金属检出率,但含量相对较低。而铜、锰、硒3种营养素实际测定含量与国家标准规定的指标范围有一定偏差。本市进口婴幼儿谷类辅助食品的质量尚有一定的保障。

各类补钙产品中钙的改进依地酸滴定测定法

目的使用改进的依地酸(EDTA)滴定法测定各类补钙产品中的钙含量。方法样品采用干法消化,改进的EDTA滴定法测定;同时与湿法消解,火焰原子吸收分光光度法测定结果进行比较。结果方法相对标准偏差为0.84%～2.34%,标准参考物测定值均在规定范围内。2种方法测定20种样品的结果,经t检验,均P>0.05,差异无统计学意义。结论改进的EDTA滴定法用于测定钙含量高低不等的补钙产品,结果准确,操作简单且无污染,能满足各类补钙产品中钙测定的要求。