左氧氟沙星氧化降解产物的制备与鉴定

目的制备并鉴定左氧氟沙星原料中的未知杂质。方法通过化学降解反应制备得到左氧氟沙星原料药中1个未知杂质,并利用质谱、核磁共振等方法对该杂质进行结构鉴定。结果该杂质鉴定为左氧氟沙星-N-氧化物。结论目前该杂质《英国药典》、《欧洲药典》以及《美国药典》均未收载,为首次从左氧氟沙星原料药中制备得到。

替莫唑胺含量测定方法的研究

目的：建立一种适合替莫唑胺的含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法、高效液相色谱法、凯氏定氮法分别对替莫唑胺进行含量测定。结果：3种方法均适用于替莫唑胺的含量测定，且都有较高的灵敏度和精密度。结论：紫外分光光度法准确、快速、简便，是替莫唑胺含量测定的最佳方法。

去甲基左氧氟沙星对映体的手性分离

目的建立去甲基左氧氟沙星手性分离的高效液相色谱方法。方法色谱柱采用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂,流动相为L-异亮氨酸硫酸铜溶液-甲醇(85:15),流速为1.0mL/min;检测波长330nm,柱温:40℃。结果在此条件下,去甲基左氧氟沙星及其对映体能够达到基线分离,分离度为2.7。结论简单快速,重现性好,能够用于去甲基左氧氟沙星对映体的分离和纯度考察。

我国中小企业信息化建设存在的问题及应对措施

随着信息时代的到来,我国中小企业的生存和竞争环境发生了根本性的变化。对中小企业而言,信息化无论作为战略手段还是战术手段,均已在企业经营中发挥着举足轻重的作用。可以说,企业信息化是21世纪企业生存、发展之必须。分析并讨论了目前我国中小企业信息化建设的现状以及存在的问题,提出了应对措施。

开源工作流管理系统jbpm的应用研究

工作流管理系统是支持企业经营过程高效执行并监控其执行过程的计算机软件系统。结合工作流和软件项目开发经验,介绍了工作流及其相关概念、jbpm基本知识和运作原理,使读者对jbpm有一个清楚的了解。

降脂减肥等七类中成药非法添加西药情况研究

目的分析我所近五年抽验的各类中成药中非法添加西药的检出情况及变化趋势,从而为中成药非法添加的监管提供参考。方法统计并分析了山东省食品药品检验所2006～2010年七类中成药中非法添加西药的检验情况,阐述近年来中成药非法添加西药的特点,并对非法添加的监管提出了建议。结果与结论补肾壮阳类及降脂减肥类中成药中非法添加西药情况日益严重,降糖类中药中非法添加西药的检出率逐年降低,标示为偏远省份生产的中成药的非法添加情况较为严重。应加强对标示为青海、西藏等偏远省份制药企业生产的中成药,尤其是补肾壮阳类及降脂减肥类中成药非法添加西药的监督抽验。

乌檀注射剂中间体指纹图谱研究

目的:建立乌檀注射剂中间体指纹图谱。方法:AgilentExtendC18柱,流动相为纯水～5%乙腈(0～10min),5%乙腈～50%乙腈(10～60min),50%乙腈～纯水(60～70min)梯度洗脱,流速0.7mL·min-1,检测波长245nm。结果:精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%,10批样品间具有很高的相似度。结论:本方法可以作为乌檀注射剂中间体的质量控制方法。

各类药品标准使用及变化趋势分析与标准提高的建议

目的分析山东省食品药品检验所2006～2010年5年来药品抽验中各类质量标准的使用情况及变化趋势,为国家标准的规范与提高工作提供参考。方法统计山东省食品药品检验所2006～2010年抽验的9033批共2169个品种药品采用的质量标准,分析各类质量标准使用的变化趋势,阐述我国药品质量标准存在的主要问题,并提出建议。结果《中国药典》及国家食品药品监督管理局颁布标准的使用率逐渐上升,其他标准的使用率逐渐下降,但中成药及中药材使用部颁标准及地方标准的比例还很高。结论应加快推进部颁标准的提高及地方中药材标准和中药炮制规范在制定和执行中的规范化。

头孢泊肟酯干混悬剂人体生物等效性研究

目的：采用高效液相色谱法测定20名健康人血浆中头孢泊肟浓度，评价头孢泊肟酯干混悬剂与参比制剂是否具有人体生物等效性。方法：采用随机交叉试验方法进行试验设计。20名受试者随机服用头孢泊肟酯被试剂或参比制剂。结果：被试制剂与参比制剂的Tmax分别为：2.975±O．525h和2．850±0．690h，Cmax分别为：5．138±O．776mg／L和5．49±40.548mg／L，用梯形法计算所得的AUC0-1分别为：24．574±3．414mg．h^1·L^1和27．057±2.55lmg．h^1·L^1，头孢泊肟酯被试制剂的相对生物利用度为91．3±13．9％。结论：对经对数转换后的Cmax、AUC0-1进行方差分析及双单侧检验，表明两制剂生物等效。

凝胶色谱法测定法罗培南钠颗粒高分子杂质的含量

目的建立使用凝胶色谱法测定法罗培南钠颗粒中法罗培南聚合物的方法.方法采用葡萄糖凝胶G-10(40～120μm)为色谱柱(不锈钢内径为1.3 cm,柱高度为40 cm);以pH7.0的0.1 mol爛L-1磷酸盐缓冲液[0.1 mol爛L-1磷酸氢二钠溶液-0.1 mol爛L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]流动相A,以水为流动相B,流速:1.0 mL爛min-1,检测波长:254 nm.结果法罗培南钠以法罗培南计浓度在5.1～81.6μg爛mL-1范围内,呈良好的线性关系,相关系数为1.0;供试品溶液以法罗培南计浓度在55.14～551.40 mg爛mL-1范围内,与法罗培南聚合物峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.995 6.结论该方法简便、数据可靠、重现性好.

顶空-气相色谱法测定依克多因原料中11种残留溶剂

建立了顶空-气相色谱法同时测定依克多因中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、甲苯、丙酮11种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,分流进样,分流比为20:1;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。检出成分经气相色谱质谱联用仪确认。结果显示,11种残留溶剂在所建立的色谱条件下均可以完全分离,线性关系良好,相关系数均大于0.999,精密度及回收率结果良好,该方法灵敏、高效、准确,适用于依克多因中溶剂残留的检测和质量控制。

克拉霉素颗粒溶出度测定

目的 建立克拉霉素颗粒溶出度的测定方法.方法 以醋酸盐缓冲液（pH =5.0）为溶出介质,溶出30 min,采用高效液相色谱法进行测定.结果 克拉霉素质量浓度在20.60～92.68μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系.线性回归方程为A=1.9987C＋0.1521,r=0.999 3（n =8）.结论 该方法简单、快速、准确,适用于克拉霉素颗粒的溶出度测定.

毛细管电泳在疫苗质量控制中的应用进展

毛细管电泳是一种以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力的液相分离技术,该技术具有分离度高、分析速度快、分离模式灵活多样等优点,能够分离检测多肽、蛋白质、核酸等多种生物大分子样品,在疫苗质量控制领域中的地位日益凸显,目前已被企业和检验机构广泛认可,本文对毛细管电泳在疫苗质量控制中的应用进展进行了综述。

高效液相色谱法测定牙膏中防腐剂使用情况的研究

采用国家药品监督管理局2021年第17号通告修订的“化妆品中防腐剂检验方法”项下的高效液相色谱法,对样品前处理条件进行了优化,并对市售随机抽取的160批牙膏中33种防腐剂进行了检测,将检验结果进行多维度统计分析,以了解防腐剂在此类产品中的使用情况及标签标识的准确性和真实性,为牙膏中防腐剂的安全评估与科学监管积累数据。结果表明,优化后的前处理条件可适用于牙膏中防腐剂的提取,且回收率良好。产自广东省和江苏省的样品最多,占总样本的54%。160批牙膏中共检出13种防腐剂,其中苯甲酸及其钠盐检出率最高,达35.0%;不同的牙膏产品中防腐剂添加量相差较大,检出量值最高的为苯甲酸及其钠盐,含量为0.44%,检出量值最低的为4-羟基苯甲酸及其钠盐,含量仅为0.000 57%;38.1%的样品只检出1种防腐剂,34.4%的样品检出2种及以上防腐剂;61批牙膏检验结果与标签标识不符,其中以检出标签未标识的防腐剂情况居多,存在一定的安全风险。建议在今后的工作中持续关注牙膏的质量安全状况,加强牙膏产品的监管力度,督促企业规范化生产。

轮状病毒及轮状病毒疫苗研究进展

轮状病毒是一种肠道病毒,能引起肠道感染导致腹泻和呕吐,因婴幼儿免疫系统尚未完全发育,更易受到轮状病毒感染,是导致婴幼儿腹泻住院的主要原因。轮状病毒具有一定的传染性,每年秋冬季流行,主要通过粪-口途径传播。目前尚无特效抗轮状病毒的药物,因此,接种轮状病毒疫苗是预防轮状病毒性胃肠炎最有效的措施。本文就轮状病毒生物学特征、流行病学特征、临床表现、轮状病毒疫苗开发及其应用等方面予以综述。

《化妆品监督管理条例》实施背景下化妆品新原料备案现状分析及展望

化妆品新原料是产业创新发展的基础,也是我国实现制妆强国的重要抓手。本文基于国家药监局数据查询数据库对化妆品新原料备案信息进行了统计,并从新原料区域分布、工艺、功效、备案人等多维度分析了《化妆品监督管理条例》实施以来我国化妆品新原料注册备案情况。结果表明,《化妆品监督管理条例》的实施,激发了我国化妆品新原料产业创新的活力,新原料研发及产业呈现良好发展态势,发展前景广阔。

药品杂质控制与评价研究进展

杂质作为影响药品安全有效性的关键因素,一直是药品质量研究、安全性评价的重点。本文围绕药品杂质控制与杂质的安全性评价2个方面,对杂质谱研究、杂质毒理学评价、杂质对照品制备等热点领域的研究现状进行了综述。

左氧氟沙星的有关物质研究进展

左氧氟沙星为第三代氟喹诺酮类抗生素,是氧氟沙星的左旋异构体,与氧氟沙星相比,具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点,因此左氧氟沙星在临床上得到了广泛的应用。本文重点对左氧氟沙星的有关物质研究进展进行综述,分析了左氧氟沙星中可能存在的以及已经确证的工艺杂质以及降解产物,并对左氧氟沙星的有关物质检查方法进行了汇总分析。

HPLC法标定左氧氟沙星杂质A对照品的含量

目的建立高效液相色谱法标定左氧氟沙星杂质A对照品的含量。方法色谱柱采用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液：乙睛（55：45），流速为1．0mL／mim检测波K238nm，柱温：40℃。结果杂质A进样量为0．84～3．38μg时与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996），低检出量为0．2μg，重复性试验的RSD（n=6）为0．58％。结论该方法准确、灵敏、可靠，专属性强，可用于左氧氟沙星杂质A的含量测定。

标定盐酸标准溶液浓度的不确定度评定

目的对按照2005年版《中国药典》方法配制和标定的盐酸标准溶液浓度进行不确定度评定。方法建立数学模型,对溶液标定过程中各种影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度计算出合成不确定度,最终得到标定结果的扩展不确定度。结论建立了标定盐酸标准溶液浓度的不确定度评定方法。