左氧氟沙星氧化降解产物的制备与鉴定

目的制备并鉴定左氧氟沙星原料中的未知杂质。方法通过化学降解反应制备得到左氧氟沙星原料药中1个未知杂质,并利用质谱、核磁共振等方法对该杂质进行结构鉴定。结果该杂质鉴定为左氧氟沙星-N-氧化物。结论目前该杂质《英国药典》、《欧洲药典》以及《美国药典》均未收载,为首次从左氧氟沙星原料药中制备得到。

替莫唑胺含量测定方法的研究

目的：建立一种适合替莫唑胺的含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法、高效液相色谱法、凯氏定氮法分别对替莫唑胺进行含量测定。结果：3种方法均适用于替莫唑胺的含量测定，且都有较高的灵敏度和精密度。结论：紫外分光光度法准确、快速、简便，是替莫唑胺含量测定的最佳方法。

去甲基左氧氟沙星对映体的手性分离

目的建立去甲基左氧氟沙星手性分离的高效液相色谱方法。方法色谱柱采用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂,流动相为L-异亮氨酸硫酸铜溶液-甲醇(85:15),流速为1.0mL/min;检测波长330nm,柱温:40℃。结果在此条件下,去甲基左氧氟沙星及其对映体能够达到基线分离,分离度为2.7。结论简单快速,重现性好,能够用于去甲基左氧氟沙星对映体的分离和纯度考察。

我国中小企业信息化建设存在的问题及应对措施

随着信息时代的到来,我国中小企业的生存和竞争环境发生了根本性的变化。对中小企业而言,信息化无论作为战略手段还是战术手段,均已在企业经营中发挥着举足轻重的作用。可以说,企业信息化是21世纪企业生存、发展之必须。分析并讨论了目前我国中小企业信息化建设的现状以及存在的问题,提出了应对措施。

开源工作流管理系统jbpm的应用研究

工作流管理系统是支持企业经营过程高效执行并监控其执行过程的计算机软件系统。结合工作流和软件项目开发经验,介绍了工作流及其相关概念、jbpm基本知识和运作原理,使读者对jbpm有一个清楚的了解。

降脂减肥等七类中成药非法添加西药情况研究

目的分析我所近五年抽验的各类中成药中非法添加西药的检出情况及变化趋势,从而为中成药非法添加的监管提供参考。方法统计并分析了山东省食品药品检验所2006～2010年七类中成药中非法添加西药的检验情况,阐述近年来中成药非法添加西药的特点,并对非法添加的监管提出了建议。结果与结论补肾壮阳类及降脂减肥类中成药中非法添加西药情况日益严重,降糖类中药中非法添加西药的检出率逐年降低,标示为偏远省份生产的中成药的非法添加情况较为严重。应加强对标示为青海、西藏等偏远省份制药企业生产的中成药,尤其是补肾壮阳类及降脂减肥类中成药非法添加西药的监督抽验。

乌檀注射剂中间体指纹图谱研究

目的:建立乌檀注射剂中间体指纹图谱。方法:AgilentExtendC18柱,流动相为纯水～5%乙腈(0～10min),5%乙腈～50%乙腈(10～60min),50%乙腈～纯水(60～70min)梯度洗脱,流速0.7mL·min-1,检测波长245nm。结果:精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%,10批样品间具有很高的相似度。结论:本方法可以作为乌檀注射剂中间体的质量控制方法。

各类药品标准使用及变化趋势分析与标准提高的建议

目的分析山东省食品药品检验所2006～2010年5年来药品抽验中各类质量标准的使用情况及变化趋势,为国家标准的规范与提高工作提供参考。方法统计山东省食品药品检验所2006～2010年抽验的9033批共2169个品种药品采用的质量标准,分析各类质量标准使用的变化趋势,阐述我国药品质量标准存在的主要问题,并提出建议。结果《中国药典》及国家食品药品监督管理局颁布标准的使用率逐渐上升,其他标准的使用率逐渐下降,但中成药及中药材使用部颁标准及地方标准的比例还很高。结论应加快推进部颁标准的提高及地方中药材标准和中药炮制规范在制定和执行中的规范化。

头孢泊肟酯干混悬剂人体生物等效性研究

目的：采用高效液相色谱法测定20名健康人血浆中头孢泊肟浓度，评价头孢泊肟酯干混悬剂与参比制剂是否具有人体生物等效性。方法：采用随机交叉试验方法进行试验设计。20名受试者随机服用头孢泊肟酯被试剂或参比制剂。结果：被试制剂与参比制剂的Tmax分别为：2.975±O．525h和2．850±0．690h，Cmax分别为：5．138±O．776mg／L和5．49±40.548mg／L，用梯形法计算所得的AUC0-1分别为：24．574±3．414mg．h^1·L^1和27．057±2.55lmg．h^1·L^1，头孢泊肟酯被试制剂的相对生物利用度为91．3±13．9％。结论：对经对数转换后的Cmax、AUC0-1进行方差分析及双单侧检验，表明两制剂生物等效。

凝胶色谱法测定法罗培南钠颗粒高分子杂质的含量

目的建立使用凝胶色谱法测定法罗培南钠颗粒中法罗培南聚合物的方法.方法采用葡萄糖凝胶G-10(40～120μm)为色谱柱(不锈钢内径为1.3 cm,柱高度为40 cm);以pH7.0的0.1 mol爛L-1磷酸盐缓冲液[0.1 mol爛L-1磷酸氢二钠溶液-0.1 mol爛L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]流动相A,以水为流动相B,流速:1.0 mL爛min-1,检测波长:254 nm.结果法罗培南钠以法罗培南计浓度在5.1～81.6μg爛mL-1范围内,呈良好的线性关系,相关系数为1.0;供试品溶液以法罗培南计浓度在55.14～551.40 mg爛mL-1范围内,与法罗培南聚合物峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.995 6.结论该方法简便、数据可靠、重现性好.

克拉霉素颗粒溶出度测定

目的 建立克拉霉素颗粒溶出度的测定方法.方法 以醋酸盐缓冲液（pH =5.0）为溶出介质,溶出30 min,采用高效液相色谱法进行测定.结果 克拉霉素质量浓度在20.60～92.68μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系.线性回归方程为A=1.9987C＋0.1521,r=0.999 3（n =8）.结论 该方法简单、快速、准确,适用于克拉霉素颗粒的溶出度测定.

药品杂质控制与评价研究进展

杂质作为影响药品安全有效性的关键因素,一直是药品质量研究、安全性评价的重点。本文围绕药品杂质控制与杂质的安全性评价2个方面,对杂质谱研究、杂质毒理学评价、杂质对照品制备等热点领域的研究现状进行了综述。

左氧氟沙星的有关物质研究进展

左氧氟沙星为第三代氟喹诺酮类抗生素,是氧氟沙星的左旋异构体,与氧氟沙星相比,具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点,因此左氧氟沙星在临床上得到了广泛的应用。本文重点对左氧氟沙星的有关物质研究进展进行综述,分析了左氧氟沙星中可能存在的以及已经确证的工艺杂质以及降解产物,并对左氧氟沙星的有关物质检查方法进行了汇总分析。

HPLC法标定左氧氟沙星杂质A对照品的含量

目的建立高效液相色谱法标定左氧氟沙星杂质A对照品的含量。方法色谱柱采用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液：乙睛（55：45），流速为1．0mL／mim检测波K238nm，柱温：40℃。结果杂质A进样量为0．84～3．38μg时与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996），低检出量为0．2μg，重复性试验的RSD（n=6）为0．58％。结论该方法准确、灵敏、可靠，专属性强，可用于左氧氟沙星杂质A的含量测定。

标定盐酸标准溶液浓度的不确定度评定

目的对按照2005年版《中国药典》方法配制和标定的盐酸标准溶液浓度进行不确定度评定。方法建立数学模型,对溶液标定过程中各种影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度计算出合成不确定度,最终得到标定结果的扩展不确定度。结论建立了标定盐酸标准溶液浓度的不确定度评定方法。

乳酸左氧氟沙星注射液光学杂质测定的不确定度评定

目的建立盐酸左氧氟沙星注射液光学杂质测定的不确定度评定方法。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结论该评定方法适用于高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星光学杂质的不确定度评定。

乳酸左氧氟沙星注射液有关物质测定的不确定度分析

目的建立乳酸左氧氟沙星注射液有关物质测定的不确定度评定方法。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结论该评定方法适用于HPLC法测定乳酸左氧氟沙星注射液有关物质的不确定度评定。

高师排球选修课学生能力培养的探讨

目前,高等师范院校排球教学中存在着只注重学生技术、战术的培养,忽视体育教学综合技能提高的现象,这违背了师范院校的办学目的、办学方向。在排球教学中,教学能力、教育能力、裁判能力十分重要。教学能力包括语言表达能力、动作示范能力、错误动作辨别能力、组织教学能力;教育能力包括文明礼貌教育组织纪律教育、道德品质教育;裁判能力理论与实践相结合。学生能力培养应贯穿教学过程始终,在大纲中明确规定,在教案上具体安排,在课堂上具体实施。

HPLC法测定去羧基左氧氟沙星的含量

目的建立去羧基左氧氟沙星的高效液相色谱含量测定方法。方法采用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂,流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈(85∶15),流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为282 nm,柱温为40℃。结果去羧基左氧氟沙星进样量为0.86~3.44μg时与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),最低检出量为3 ng,重复性试验的RSD(n=6)为0.39%。结论该方法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于去羧基左氧氟沙星的含量测定。

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定法莫替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺

建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用ACE EXCEL 3 C18-AR(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离,流速为0.50 mL/min,柱温为30℃,自动进样器温度为4℃,设置六通阀切换保护质谱系统。质谱分析采用ESI离子源,正离子平行反应监测(PRM)扫描模式,外标法定量。NDMA在1.00~100.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.9997,检出限和定量下限分别为0.20 ng/mL和1.00 ng/mL,在法莫替丁及其制剂中的平均回收率为98.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.7%。将该法用于47批供试品中NDMA的测定,在1批法莫替丁原料和2批制剂中检出NDMA,其含量超过限度规定。该方法灵敏、准确、操作简便,可用于法莫替丁及其制剂中NDMA的测定。