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题名四氢糠酸的拆分工艺改进
被引量:1
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作者
李振华
高恒
谭志勇
王美恋
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机构
浙江工业大学长三角绿色制药协同创新中心
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出处
《合成化学》
CAS
CSCD
2017年第9期774-778,共5页
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文摘
利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明较佳拆分条件为:以4-甲基-2-戊酮(3)作溶剂,n[(RS)-2]∶n(1)=2.2∶1,一次拆分得91.7%ee(S)-2;再以n[91.7%ee(S)-2]∶n(1)=6∶5进行二次拆分得99.0%ee(S)-2。拆分剂的回收率提高至92.0%,同时对拆分母液中的非目标对映体成功地进行消旋化,回收率为89.0%,实现了四氢糠酸的循环拆分。
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关键词
四氢糠酸
(1S
2R)-1-氨基-2-茚醇
4-甲基-2-戊酮
非对映异构体盐
手性拆分
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Keywords
tetrahydrofuran-2-carboxylic acid
( 1 S, 2R ) -1-aminoindan-2-ol
4-methylpentan-2-one
the diastereomeric salt
chiral resolution
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分类号
O625.63
[理学—有机化学]
O641.6
[理学—物理化学]
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