LC-MS/MS法同时测定诺氟沙星胶囊中的3种杂质

目的建立液相色谱与串联质谱联用(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法同时测定诺氟沙星胶囊中杂质A、杂质E、杂质K。方法用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-2 mL·L^(-1)甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为0.5μL;质谱离子化方式为电喷雾电离(electrospray ionization,ESI),正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。杂质A检测离子对为m/z 270.223→224.227/168.246,杂质E检测离子对为m/z 336.323→318.327/247.220,杂质K检测离子对为m/z 306.332→262.346/288.346,诺氟沙星检测离子对为m/z 320.272→276.356/302.351。结果杂质A、杂质E和杂质K质量浓度分别在4.108~410.780、4.120~412.000、3.984~398.400 ng·mL^(-1)范围内与其峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.9994、0.9984、0.9987;精密度实验,上述3个杂质峰面积的RSD值均小于3%;12 h稳定性实验,杂质A、杂质E和杂质K峰面积的RSD值均小于6%,杂质A、杂质E和杂质K的平均回收率(n=9)分别为105.55%、102.44%、106.75%,RSD值均小于10%。结论该方法可同时测定诺氟沙星胶囊中杂质A、杂质E、杂质K。

复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚含量测定方法研究

目的:采用高效液相色谱法检测对乙酰氨基酚含量,排除其他原辅料对吸收度的影响,使测得结果更加准确。方法:色谱柱为Waters Sunfire C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(20:80),流速为1.0ml/min,检测波长为249nm。结果:对乙酰氨基酚在2μg/ml^20μg/ml浓度范围内,r2=0.9994。回收率为99.1%(n=9),RSD为0.6%。结论:建立的方法快速、准确、专属性强、重现性好,适用于复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚含量测定。

小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定及质量分析

目的:建立高效液相色谱测定小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量的方法,进而评价该品种中人工牛黄胆红素的现状。方法:采用高效液相法,色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88:6:6),检测波长为449nm,流速为0.8mL/min,柱温为30℃。结果:胆红素在该色谱条件下系统适应性符合要求,胆红素在0.6~24μg/mL的范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=50776X-7032.1R=0.9997(n=6);26批次样品中有3批胆红素含量低于理论最小值。结论:该色谱法适用于小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄胆红素的测定;建议标准加入人工牛黄含量的考察。

两个质量标准检测小儿氨酚烷胺颗粒的结果分析

目的小儿氨酚烷胺颗粒现行的质量标准有多个,各标准检验项目和检验方法不尽相同,现选用两个主要的质量标准WS-10001-(HD-1115)-2002和WS-10001-(HD-1115)-2002-2006检验药品,并对检验结果进行质量分析。方法对某厂10批样品同时按照上述两个标准进行检验。结果 10批样品均符合两个标准规定,但由于检验方法不同,结果略有差异。结论第二个标准检验项目较完善,检验方法也更准确。但两标准均存在检验项目空白、检验方法不完善,二者均有待完善和提高,建议补充对乙酰氨基酚和咖啡因含量均匀度的检测、人工牛黄含量的检测,并提升原有的检验方法,以进一步提升药品的质量控制。

药用植物中农药残留研究概况

农药残留问题在我国药用植物中普遍存在,严重影响了中药材的质量安全和人体健康,也成为中药产业向国际进军的贸易壁垒,影响了中药材产业的发展。本文主要归纳了药用植物的农药残留研究状况,包括中药材中常用农药的种类、农药残留前处理技术与检测技术的种类和优缺点,及未来的展望。以期为田间农药的科学使用提供知道,为药用植物的检测和控制提供参考和依据。