昭通市设施草莓质量安全调查与剖析

本研究对昭通市5个设施草莓主产区的10个设施草莓种植基地进行实地走访调研,剖析草莓产业分布及发展现状、病虫害发生及防控、从业人员素质等与质量安全相关的要素,并结合农药残留风险检测情况,探讨草莓生产中质量安全及风险防控问题,以期为进一步做好昭通草莓质量安全监管,提升草莓质量安全水平,促进特色产业持续健康发展提供参考。

环境雌激素双酚A的样品前处理技术与分析检测研究进展

双酚A是重要的化工原料,也是常见的酚类环境雌激素,其污染问题广受关注。对环境、食品和生物样品中双酚A的样品前处理技术和分析检测进行了全面报道,包括常规溶剂提取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、分子印迹聚合物萃取等提取技术,以及色谱分析、毛细管电泳分析、免疫分析、电化学分析、化学发光分析等检测方法,为双酚A环境雌激素的样品前处理和分析测定提供参考。

蔬菜中农药残留检测质量控制图的绘制及应用

目的:建立蔬菜中农药残留检测质控图,应用于日常农药残留检测质量控制。方法:通过添加回收率实验,累积检测25个以上样品结果,绘制回收率质控图。结果:番茄和南瓜中添加乐果回收率在86.8%~111.0%、RSD=6.5%和82.4%~106.6%、RSD=6.9%;添加甲基对硫磷回收率在88.7%~119.7%、RSD=7.9%和85.4%~114.6%、RSD=7.5%,作为质控图绘制数据。结论:本次回收率质控图的绘制与应用思路,能够满足日常开展农药残留检测质控图的应用,对检验检测工作质量控制增加信心,控制检测结果失控的风险。

气相色谱法测定大白菜中百菌清农药残留的不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定大白菜中百菌清农药残留的不确定度。方法:参照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)标准测定大白菜中百菌清农药残留,并建立数学模型,分析不确定度的来源。结果:6次平行添加测定大白菜中百菌清平均含量为0.1874 mg·kg^(-1),置信概率为95%时,测定的扩展不确定度为0.0184 mg·kg^(-1)(k=2)。结论:大白菜中百菌清农药残留测量结果引入的不确定度主要有标准曲线拟合、试剂移取、样品重复测定、标准物质、定容和称量等。其中,标准曲线拟合引入的不确定度最大,样品测量引入不确定度最小。

农药残留检测实验室参加能力验证考核合格关键环节的探讨

目的:通过参加上级或有资质单位组织的能力验证考核,可了解实验室的检测水平,以改进或保持检测能力。方法:通过过硬的检测能力和经验技巧,保证测定值回收率在70%~120%,RSD小于10%。结果:本次能力验证有机磷、有机氯项目,检测出氧乐果0.119 mg·kg^(-1)、水胺硫磷0.0720 mg·kg^(-1)、三唑磷0.120 mg·kg^(-1)、腐霉利0.143 mg·kg^(-1)和氯氰菊酯0.142 mg·kg^(-1)。结论:本次能力验证质量控制结果符合云南省能力验证要求,反馈的结果全部为合格,通过总结关键技术点,更进一步增强了能力验证检测的信心。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的残留

[目的]为探究马铃薯和大球盖菇间作下,连续施用氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮后在马铃薯和大球盖菇中的农药残留及膳食安全情况。[方法]在昭通市马铃薯主产区开展687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂、10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂在马铃薯间作大球盖菇的田间农药残留试验。建立QuEChERS前处理方法高效液相色谱串联质谱法,快速测定马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的农药残留,并与我国现行农药残留最大限量值作对照。[结果]在0.01~1.00 mg/kg范围内,氟吡菌胺、霜霉威、氟噻唑吡乙酮在马铃薯和大球盖菇中的线性关系良好,相关系数大于0.99。在0.05~0.20 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮在马铃薯中的平均回收率为78%~100%、在大球盖菇中的平均回收率为78%~102%。相对标准偏差均小于15%。试验中马铃薯样品的氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均远低于我国当前规定的最大残留限量,大球盖菇样品中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]在马铃薯间作大球盖菇田间687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂和10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂按照最高推荐剂量,重复施用2~3次,并执行PHI 7 d的情况下,马铃薯和大球盖菇上的膳食风险较低。

QuEChERS-气相色谱法测定土壤中砜吡草唑残留量

[目的]为砜吡草唑的安全高效应用提供技术支撑,拟采用QuEChERS-气相色谱法,建立简便、快速、准确测定砜吡草唑在土壤中残留的分析方法。[方法]土壤中砜吡草唑经乙腈提取,PSA净化,离心后取上清液氮吹至干,加入正己烷-丙酮(体积比90∶10)复溶、过滤后经气相色谱μECD检测器检测,以外标法定量。通过对色谱条件、前处理方法优化,选择最合适的检测方法。[结果]在0.002~1 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r)大于0.99。0.01~1 mg/kg添加水平下,砜吡草唑在空白土壤样品中的平均加标回收率为97.0%~102.0%,相对标准偏差为1.1%~6.8%。该方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,最小检出限0.003 mg/kg。[结论]该检测分析方法操作流程简便、检测速度快、灵敏度高、重现性好,适用于土壤中砜吡草唑残留量的快速测定。