电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后，将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线，保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择，考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0．9988。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕，测定结果与理论值一致，结果的相对标准偏差（RSD，n=11）不大于3．0％。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0．0010％～0．0028％（质量分数），测定下限为0．0050％～0．014％（质量分数）。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定，测定值与参考值一致，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=11）为1．3％～9．0％。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁，测定值与其他分析方法的结果基本一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土产品和中间控制样品中的铝

采用盐酸或硝酸溶解稀土产品样品或分取适量体积稀土生产流程中间控制样品后,加入草酸沉淀稀土元素,然后用高氯酸消除过量的草酸,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)根据不同的基体,分别采用Al 396.153nm、Al 237.373nm为分析谱线测定溶液中的铝。铝的线性范围为0.10~5.0mg·L^(-1),检出限在3.1~3.5mg·kg^(-1)之间,测定下限在15.5~17.5mg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于9.0%。本方法用于测定稀土产品和中间控制样品中的铝,测定结果与ICP-MS和分光光度法的结果相吻合。