超声/电声谱法测定锂电池浆料的粒度、流变和微观电学参数

采用DT-1202超声/电声谱分析仪分别测定了NMP体系磷酸铁锂(LFP)的正极浆料和水系石墨负极浆料的原浓体系粒度分布、流变学性质以及Zeta电位和双电层厚度、表面电荷密度等微观电学参数。超声衰减法可以不用稀释直接测量浆料的粒度分布,并且得到分散体和团聚体从5 nm到1mm的粒度分布信息。发现锂电池正负极浆料的稳定性存在着不同的机制,它们的作用可以通过不同的参数表征出来,即宏观电动学参数——Zeta电位和微观电学参数——表面电荷密度。在锂电池浆料的稳定效应中,后者起到更重要的作用。因此,在锂电池浆料的研究或质量监控中,不仅需要关注Zeta电位值,更需要关注表面电荷密度值的变化,二者不可偏废。这些微观电学参数也影响着浆料的宏观流变性能。超声衰减谱还可同时测量浆料体系的高频剪切黏度(动力黏度)和体积黏度(纵向黏度),反映了浆料在微观尺度上的流变学性质,并且是一种非侵入式和非破环性的方法,为物质的微观结构提供了更深入的信息,有助于判断锂电池浆料工艺不稳定性的原因。

用超声/电声谱监测锂电池正极浆料的合浆及包覆质量

在前期工作的基础上,利用超声/电声学方法对锂电池浆料合浆工艺的质量控制参数进行了探索,对不同来源和不同批次的N-甲基吡咯烷酮(NMP)体系磷酸铁锂电池(LFP)浆料进行了粒度、zeta电位及其微观电学参数的测定。结果显示,对于分散较好的合格样品,浆料的粒度、zeta电位、表面电荷密度可基本重现;而对于原料粒度检测不合格的样品,不仅浆料粒度分布呈现双峰,zeta电位有较大的波动,且表面电荷密度降低,批次间不稳定。研究表明,超声法直接测定锂电池合浆过程中的原浓浆料粒度直观有效,对于工艺质控非常重要;在合浆过程中,因导电添加剂团聚的存在,很难均匀包覆在LFP颗粒上。因此,zeta电位和双电层厚度可以成为导电剂是否分散和包覆均匀的关键质量控制参数。

惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮

通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论,以惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于1.2%和2.5%,其氧和氮的测定值与使用不同的氧和氮标样建立的校准曲线所得的测定值相一致,且氮的测定值与化学分析法的测定值相吻合。方法已用于监测NdFeB合金生产过程中氧和氮的含量。

X射线荧光光谱法测定不锈钢注射成型零部件中化学成分

提出了用X射线荧光光谱法测定不锈钢注射成型零部件中化学成分的方法。采用一套不锈钢标准样品建立校准曲线，对谱线的重叠干扰和基体效应进行校正。在优化的条件下，对YSBS20111-99-6不锈钢标准样品中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Mo、Co、V等元素进行了12次测定，各元素的测定值与该标样的标准值相一致，测定结果的相对标准偏差均小于1％。用本方法对不锈钢注射成型零部件样品进行了测定，其分析结果与用ICP-AES法的测定值相一致。本方法快速、简便、准确和可靠，可用于不锈钢注射成型或其他类似零部件中化学成分的分析。

静态图像粒度粒形分析方法对氧化铝颗粒的测定研究

为了准确全面地了解颗粒的形貌和粒度信息,我们运用一种新型的图像粒度粒形分析技术,对5种工艺制备α氧化铝的粒度和粒形进行了定量分析,并与激光粒度仪的粒度分析结果和SEM颗粒形貌分析结果进行了对比研究。结果表明,这种分析技术具有对颗粒形貌进行三维量化的微观表征能力,可同时获得包括颗粒的等效体积直径、等效面积直径、费雷特直径、内径、厚度、最小外接圆直径等粒度参数及分布,以及长宽比、无规度、沃德尔球形度、欧奇奥钝度、欧奇奥粗糙度和分形维数等颗粒形貌分布数据。此外,该方法可与扫描电镜实现很好的对应,并能捕捉到激光粒度分析难以统计到的少于1%的超大颗粒,表现出很高的准确性、客观性和可靠性。因此,这种新型的图像分析技术有望成为包括α氧化铝在内的多种粉体的颗粒分析测试和工艺开发研究的有力工具。

粒度粒形分析技术用于3D打印球形金属粉末的球形度和卫星化测定——兼议GB/T 39251—2020

3D打印球形金属粉末的粒度粒形特征对于成形后的零件性质有很大影响。因此探索恰当的粒度粒形参数指标以对3D打印球形金属粉末进行质量控制至关重要。3D打印球形金属粉末粗细粒级按一定的比例混合能够有效地提高产品强度和表面质量,但是传统的激光衍射法不能准确地表征多粒群粉体的粒度分布,而图像法则能够轻易地解决这个问题。3D打印球形金属粉末的球形度和卫星化程度是粒形研究的重点,但球形度实际是一组具有宏观形状、介观形状和微观形状的多层级表征参数,不能用某一个参数来完整表征。本文针对3D打印球形金属粉末,提出图像法测量粒度的仪器(Occhio 500nano XY)和方法,并与传统激光衍射法进行了比较。提出两个微观形状定量参数——钝度和赘生物指数是3D打印金属粉末球形度的最适用评价参数,并阐述了这些参数的含义和区分度。指出了钝度是最灵敏的球形度表征参数之一,赘生物指数则可以反映球体颗粒的卫星化程度,而GB/T39251—2020中建议的圆形度参数,对颗粒的形状变化极不灵敏,不宜作为3D打印球形粉末的质量控制参数。

电声法测定脂质体原浓体系的zeta-电位和表面电荷密度

目的:探讨脂质体zeta(ζ)-电位不稳定性的根源。方法:以DT-1202超声法粒度和ζ-电位分析仪对原浓体系脂质体的ζ-电位及其微观电学参数进行了研究。由于ζ-电位与表面电荷(密度)有线性关系,且脂质体的稳定化机制主要靠亲水溶胶的离子化层,并非依靠静电斥力,建议脂质体的稳定性测定应该以表面电荷为评价参数,并且直接测量原有浓度的胶体体系,同时扣除本底连续相的影响。结果:发现ζ-电位的不稳定性与脂质体的配方有关,即脂质体的ζ-电位受其环境影响,但是胶体的表面电荷却是相对稳定的。结论:胶体振动电流(CVI)电声法是脂质体配方开发和质量控制的理想工具。