液相色谱-串联质谱法测定人血浆中儿茶酚胺的含量

建立人血浆中儿茶酚胺液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱子,柱温25℃,流动相为V(乙腈)∶V(0.1%甲酸溶液)=10∶90,流速0.6 mL/min,进样量20μL;电喷雾离子源(ESI),正离子检测,采用多反应监测(MRM)方式进行定量分析。肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺的最小检测限(LOD)在4.3,2.4和6.6ng/mL之间,浓度在0~500 ng/mL范围内线性良好(r=0.9921),平均回收率在85.8%~93.4%之间,日内、日间精密度RSD为9%(n=5)。结果表明该方法专属性强、灵敏及准确,可以适用于人血浆儿茶酚胺的快速分析。

LC-MS/MS同时测定人血浆中氯氮平、奥氮平和米氮平

目的建立人血浆中氯氮平、奥氮平、米氮平的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血浆中的氯氮平、奥氮平、米氮平用乙醚液-液萃取,采用Agilent Zorbax SB-C18柱(2.1mm×150mm,5μm),电喷雾离子源,正离子检测,多反应监测方式进行定量分析,卡马西平作为内标。结果氯氮平、奥氮平和米氮平的检测限为0.41～0.92ng/mL,质量浓度在10.0～2000.0ng/mL范围内线性良好(r≥0.9924),平均萃取回收率在65.7%～94.2%,日内、日间精密度RSD≤6%(n=5)。结论该方法专属性强、灵敏及准确,可以适用于法庭与临床毒物分析。

丁岙杨梅叶挥发油的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对丁岙杨梅叶的挥发油化学成分进行分析,共分离鉴定出17种化合物,占挥发油总量的80%以上。其中主要成分有石竹烯(49.79%),à-石竹烯(24.16%),橙花叔醇(16.59%),石竹烯氧化物(2.21%)。

空气中苯系物的TiO_2光催化降解研究进展

本文对近年来空气中挥发性苯系物的TiO2光催化降解机理、TiO2光催化降解苯系物的主要影响因素以及TiO2的失活与再生方法等的研究进展进行了较详尽的评述,并对今后的研究工作进行了展望。

Cu^(2+)/TiO_2-SiO_2催化剂的制备及其光催化降解气相间二甲苯的性能

以钛酸丁酯、正硅酸乙酯和硝酸铜为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了Cu2+/T iO2-S iO2催化剂,分别用X射线衍射、BET比表面积测试、透射电子显微镜、紫外-可见光谱和傅里叶变换红外光谱对其进行了表征;以间二甲苯为代表物,评价了Cu2+/T iO2-S iO2催化剂对气相挥发性有机物的光催化降解活性,并讨论了复合S iO2和掺杂Cu2+的Cu2+/T iO2-S iO2催化剂对光催化降解间二甲苯活性的影响。实验结果表明,在500℃煅烧后的Cu2+/T iO2-S iO2催化剂呈锐钛矿结构,粒子分布均匀,平均粒径为9nm,比表面积为285m2/g;掺杂Cu2+促进了Cu2+/T iO2-S iO2催化剂对可见光的吸收,显著提高了光量子效率。用Cu2+/T iO2-S iO2催化剂光催化降解质量浓度100m g/L的气相间二甲苯,反应240m in后,间二甲苯的降解率达96.4%。

LC-APCI-M/SMS测定全血中苯妥英钠的含量

目的：建立了LC-APCI-MS/MS法测定全血中苯妥英钠的血药浓度。方法：采用Zorbax Eclipse XDB-C18（4.6×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（50：50）。大气压喷雾离子源（APCI）,正离子检测,采用多反应监测方式进行定量分析,检测离子为m/z 253→182（苯妥英钠）,m/z 316→270（内标氯硝西泮）。结果：全血中苯妥英钠浓度在4～2400 ng/ml范围内线性关系良好,最低检测限为2 ng/ml。苯妥英钠的萃取平均回收率为71.45%～87.27%,日内及日间RSD都低于6%。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于苯妥英钠的临床毒物分析。

LC-M/SMS测定人血浆中5种有机磷的含量

目的：建立人血浆中5种有机磷液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法。方法：血浆中的有机磷药物用乙醚液-液萃取,采用Agilent Zorbax SB-C18（2.1 mm×150 mm,5μm）柱子,柱温25℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速0.3 ml/min,进样量10μl;电喷雾离子源（ESI）,正离子检测,采用多反应监测（Multiple reaction monitoring,MRM）方式进行定量分析。结果：5种有机磷药物的最小检测限（LOD）在0.21～2.71 ng/ml之间,浓度在8～2000 ng/ml范围内线性良好（r？0.9903）,平均萃取回收率在70.2%～90.4%之间,日内、日间精密度RSD？5%（n=5）。结论：该方法专属性强、灵敏、准确,可以适用于法庭与临床毒物分析。

气相色谱-质谱联用分析比较浙江海风藤茎及叶挥发油成分

分析比较了浙江海风藤茎及叶两个部位挥发油的化学成分。采用水蒸气蒸馏法提取,运用气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法测定各组分的相对百分含量。从浙江海风藤茎及叶挥发油中分别鉴定出了30和37种化合物,其中有20种是它们共同的成分,含量最高的是喇叭茶萜醇(茎含39.62%,叶含36.80%)。已鉴定挥发油成分占总挥发油含量分别为92.18%及93.15%。

浅谈提高分析测试中心大型仪器的使用率

该文结合分析测试中心实际情况,从管理体制的完善、专业技术人员培训、在校学生课外仪器教学、大型仪器教学与科研管理、大型仪器档案管理、对外测试服务与合作6个方面,介绍了如何提高大型仪器使用率管理方面的一些具体做法。

大鼠心肌组织中布比卡因的LC-MS/MS测定

建立了液相色谱-串联质谱法测定大鼠心肌组织中的布比卡因。采用C18色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液(55:45)为流动相,利多卡因为内标。采用正离子电喷雾离子源,多离子反应监测(MRM)方式,监测质核比m/z289→140(布比卡因)和m/z285→86(内标)。布比卡因在0.01～20μg/g浓度范围内线性关系良好,萃取回收率为66.4%～74.57%,日内和日间RSD均小于7%。

LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺

目的建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法（LC-MS／MS）。方法血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱（内标）经甲醇液．液提取后，采用ZORBAXSB—C18色谱柱（2．1mm×150mm×5μm），柱温35℃，流动相为乙腈：0．1％甲酸（60：40，V／V），流速为0．4mL／min，进样量10μL。电喷雾离子源（ESI），正离子检测，以多反应监测（MRM）方式进行定量分析，用于监测的离子为m／z477→266（盐酸洛哌丁胺）和m／z366→292（内标）。结果盐酸洛哌丁胺的检测下限为0．2ng／mL（S／N=3），在浓度0．5～500ng／mL范围内线性良好（r=0．9982），低、中、高浓度（1ng／mL、20ng／mL、400ng／mL）的平均回收率分别为84．6％，88．5％和90．2％，日内与日问RSD分别小于6％与7％。结论LC—MS／MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析。

分析测试中心大型仪器管理的探索与思考

分析测试中心迅速发展,各种大型仪器购进,探讨如何对这些大型仪器进行科学管理、正确使用和维护,如何做好大型仪器的后继开发利用,成为发展中心的重要问题。

中华雪胆中的三萜皂苷类化学成分研究

目的研究中华雪胆的三萜皂苷类化学成分。方法应用色谱技术进行分离和纯化,采用UV、IR、MS、NMR等波谱技术鉴定结构。结果从中华雪胆的正丁醇部位分到6个三萜皂苷类化合物,分别为齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ),3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-α-L-阿拉伯糖苷(Ⅱ),3-O-(6′-丁酯)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ),3-O-(6′-甲酯)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ),3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃甘露糖苷(Ⅵ)。结论齐墩果烷型三萜皂苷是中华雪胆的主要化学成分类别之一,这些化合物均是首次从中华雪胆中分离得到。

交互移动窗口因子方法在桂枝-茯苓配伍前后挥发油组分及溶出率变化研究中的应用

目的:利用气相色谱-质谱(GC-MS)对药对桂枝-茯苓及单味药桂枝的挥发油进行分析。方法:采用色谱柱HP-5MS(250μm×30 m,0.25μm)分离,起始温度60℃,维持2 min,以4℃.min-1升至130℃,再以1℃.min-1升至160℃,维持2 min,再以4℃.min-1升至240℃,维持20 min,分流比1∶30,进样量1μL,结合新近提出的化学计量学分辨方法-交互移动窗口因子分析方法及Kovats保留指数对两者挥发性成分中的共有组分、差异组分及各成分溶出率进行比较分析。结果:分别定性了42和46种组分。结论:研究显示两者挥发性成分种类基本保持不变,但各成分溶出率均有显著变化:少部分组分溶出率明显增加,大部分组分溶出率显著下降,甚至有个别组分消失。研究表明药对桂枝-茯苓的药效物质基础不仅是单味药有效成分的简单加和,还应考虑单味药在配伍过程中发生的物理化学变化对药效的影响,具有较强的临床参考价值。

微波消解-AAS测定柑橘中9种微量元素含量

采用石墨炉和火焰原子吸收光谱法(AAS),测定了温州特产瓯柑和樟橘的果皮、肉汁和外衣中的9种微量元素。结果表明,果皮、果肉汁和外衣中含有丰富的人体必需的微量元素,且外衣和果皮中的微量元素含量高于肉汁中的微量元素含量。这为瓯柑和樟橘药效功能的综合开发利用提供科学依据。

气质联用法分析泽兰不同部位挥发油的化学成分

目的:研究泽兰不同部位挥发油化学成分的差异。方法:水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用GC-MS计算机联用仪定性分析,按峰面积归一化法求出挥发油中化学成分的百分含量。结果:从泽兰叶挥发油中共分离出63个峰,鉴定出48个化学成分,占其挥发油总量的94.31%;从泽兰茎挥发油中共分离出12个峰,鉴定出9个化学成分,占其挥发油油总量的89.33%。二者均含有反式石竹烯、石竹素、葎草烯环氧化物Ⅱ、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7,-环十一碳三烯、法尼基丙酮、β-瑟林烯。结论:泽兰茎叶同用入药有其合理性。

6种蓼科植物药材大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素含量的方法,并比较6种蓼科植物大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定蓼科植物中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.52%,RSD为2.40%(n=6)。虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。酸模根茎与根中大黄素含量分别为2.5966mg.g-1和2.7204mg.g-1。金荞麦根茎与根中大黄素含量分别为0.029mg.g-1和0.0682mg.g-1。羊蹄根茎与根中大黄素含量分别为1.4634mg.g-1和1.5796mg.g-1。首乌藤(3年)大黄素含量为3.367mg.g-1。何首乌根大黄素含量为2.0947mg.g-1。结论:本法适用于蓼科植物药材中大黄素含量的检测。虎杖根茎与根中大黄素含量最高,是提取大黄素的理想原料药材。

血液灌流对灭多威中毒兔中枢神经系统保护作用研究

目的观察血液灌流(HP)对灭多威中毒兔脑组织超氧化物歧化酶(SOD)活性及丙二醛(MDA)含量影响。方法 24只兔随机分成正常对照组(N组)、中毒组(P组)、血液灌流组(HP组),每组8只,建立HP治疗兔灭多威中毒模型,分别测定各组兔脑组织超氧化物歧化酶(SOD)活性及丙二醛(MDA)含量变化,并观察脑组织病理学改变。结果 P组实验兔脑组织SOD活性较HP组、N组明显下降,差异有统计学意义(P<0.05),MDA含量较HP组、N组明显升高,差异有统计学意义(P<0.05);光学显微镜观察下,P组脑组织可见充血、水肿等病理学改变,HP组与N组脑组织充血水肿等病理改变不明显。结论早期血液灌流可减轻灭多威中毒所致脑组织氧化应激损伤,对中枢神经系统有一定保护作用。

分析测试中心实验室安全教育

结合分析测试中心的实际情况,论述了实验室安全教育的必要性,总结了实验室安全教育内容以及实验室安全教育手段。实践证明,安全教育提高了师生对实验安全的关注度,减少了实验室安全事故的发生。

气质联用法分析香茶菜不同部位挥发油的化学成分

目的:研究香茶菜不同部位挥发油化学成分的差异。方法:水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用GC-MS计算机联用仪定性分析,按峰面积归一化法求出挥发油中化学成分的百分含量。结果:香茶菜挥发油主要成分以烷烃、醇、酸、酯为主,香茶菜茎鉴定出8个化合物,香茶菜叶鉴定出24个化合物,香茶菜花序鉴定出17个化合物,香茶菜根鉴定出8个化合物,香茶菜根茎挥发油中鉴定出32个化合物。结论:为进一步开发利用香茶菜提供依据。