新显色剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称TNBDAA），并研究了在Triton X-100存在下其与汞的显色反应。在pH9．0的Na2B4O7-HC1缓冲介质中，Hg（Ⅱ）与试剂形成1：2的红色络合物，最大吸收波长为553nm，表观摩尔吸光系数为1．69×10^5L·mol^-1·cm^-1，汞质量浓度在0～0．7μg／mL范围内服从比尔定律。方法已用于废水中微量汞的直接测定。

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂显色反应的研究及应用

研究了显色剂２（５溴２吡啶偶氮）５二甲氨基苯胺（５ＢｒＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在乙醇存在下，１０～３２ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，试剂与Ｐｔ（Ⅱ）１５ｍｉｎ即形成稳定的紫蓝色配合物，并至少稳定２４ｈ。该配合物的最大吸收波长位于６２８ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为８７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，其组成为ｎＰｔ（Ⅱ）∶ｎ５ＢｒＰＡＤＭＡ＝１∶１，Ｐｔ（Ⅱ）的质量浓度在０～１０ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样及催化剂中铂的直接测定，结果与推荐值相符，精密度好，ＲＳＤ＜０．５％（ｎ＝６）。

4-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铑Ⅲ显色反应研究及其应用

研究了显色剂 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺 (简称TADMA)与铑 的显色反应。结果表明 ,在 pH3 2～ 4 8范围内 ,铑 与TADMA反应形成 1∶2红色络合物 ,加入无机酸后色泽加深 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 1 2 1× 10 5,铑质量浓度在 0～ 0 92 μg/mL范围内服从比尔定律。本方法操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,常见金属离子在一定范围内无干扰 ,用于催化剂中微量铑的测定 。

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚分光光度法测定微量钌(Ⅱ)的研究及应用

研究了2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯酚(简称3,5 diCl DM PAP)与钌(Ⅱ)的高灵敏显色反应。实验结果表明,在pH4.5～6.5的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中,在有盐酸羟胺存在并加热的条件下,钌(Ⅱ)与试剂形成稳定的绿蓝色配合物,其最大吸收波长位于623nm处,表观摩尔吸光系数为1.25×105L·mol-1·cm-1,其组成为Ru∶3,5 diCl DMPAP=1∶3,钌(Ⅱ)质量浓度在0～0.90μg mL范围内符合比耳定律。已用于钌催化剂和贵金属精矿中微量钌的测定。

硫酸铵存在下碘化物-4-氨基安替吡啉-丙醇体系萃取分离镉1

研究了在硫酸铵存在下,碘化物-4-氨基安替吡啉体系萃取镉的行为以及丙醇水溶液的分相条件。实验表明,丙醇作为萃取溶剂能萃取中性离子缔合物。调节溶液pH=2.0—3.0,该体系能使Cd2+从常见过渡元素Fe^(2+)、Co^(2+)、Mn^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)的混合液中分离出来。

3,5-diCl-DMPAP光度法同时测定铜和锌

研究了在乳化剂OP存在下,以2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基酚(3,5 diCl DMPAP)为显色剂使铜和锌同时显色,再以硫脲 硫代硫酸钠掩蔽铜,利用两次所测吸光度之差以差减法同时测定铜、锌。试验结果表明,pH6.0～10.0时,铜和锌与试剂均形成1∶2的紫红色配合物。铜配合物的最大吸收波长位于558nm处,锌配合物的最大吸收波长位于565nm处。两者在562nm波长处的吸光度具有良好加和性,其表观摩尔吸光系数分别为εCu=9.6×104L·mol-1·cm-1,εZn=1.2×105L·mol-1·cm-1。方法灵敏度高、操作简单,用于地质化探样品和人发中微量铜、锌的同时测定,结果满意。

2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Tween-80存在下和pH8.0～9.5的酸度范围内,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶1的红色络合物,最大吸收波长为553nm,表观摩尔吸光系数为1.0×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)的质量浓度在0.08～0.85μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于直接测定催化剂中微量钯的含量,结果与原子吸收光谱法相符。

老年全髋关节置换术后谵妄与围术期炎症因子水平的相关性研究

目的探讨老年全髋关节置换术后谵妄的发生与围术期炎症因子水平的相关性。方法纳入年龄大于等于65岁的全髋关节置换术患者182例为研究对象,于术后参考意识混乱评估法诊断谵妄,并将患者划分为谵妄组(58例)和对照组(124例),统计患者术前、术后1h、术后6h血清C反应蛋白(C-Reactive protein,CRP)、白细胞介素(interleukin,IL)-1β、IL-6、肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)水平,分析上述指标与术后谵妄的相关性。结果组内对比显示,谵妄组术后1h、6h时IL-1β及IL-6水平明显高于术前,术后6h时CRP水平明显高于术前,对照组术后1h、6h时IL-6水平明显高于术前,术后6h时CRP水平明显高于术前,上述差异均具有统计学意义(P<0.05);组间对比显示,术后1h谵妄组IL-1β水平明显高于对照组,术后6h谵妄组IL-6水平明显高于对照组,上述差异均具有统计学意义(P<0.05)。回归分析显示术后1h时IL-1β、术后6h时IL-6水平是术后谵妄的独立影响因素(P<0.05)。结论老年全髋关节置换术后谵妄发生率较高,检测早期IL-1β及IL-6水平可能有助于预测其风险。

在阴离子表面活性剂存在下3,5-diCl-DMPAP分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂ＳＬＳ存在下，研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基酚（简称３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与锌反应的适宜显色条件．结果表明，在ｐＨ为６．０～１０．０范围内，锌（Ⅱ）与试剂形成１∶２的紫红色配合物．配合物的最大吸收波长位于５６５ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌浓度在０～６．０μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律．

硝酸铵-碘化物-溴化十六烷基吡啶浮选分离镉新体系的研究

研究了NH4NO3-碘化物-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离镉的行为及其与常见金属离子分离的条件.实验表明,控制一定的酸度(pH 1～6),该体系能使Cd(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等常见离子分离.

4,4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定铝合金中微量镍

研究了新显色剂4，4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯（DNBDAA）与镍（Ⅱ）的显色反应及共存离子的影响。结果表明，在Triton X-100存在下，在pH8．5～9．5的缓冲溶液中，Ni（Ⅱ）与试剂形成稳定的1：2红色络合物，最大吸收波长为543nm，表观摩尔吸光系数为1．37×10^5L·mol^-1·cm^-1；10mL溶液中，镍量在0～6．5μg内服从比尔定律。加入掩蔽剂后，方法可直接测定铝合金中微量镍，结果与认定值相符，相对标准偏差为1．3％～1．8％。

4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂4，4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称DNBDAA）与铜（Ⅱ）的显色反应．结果表明，在Triton X～100存在下，在pH9．20Na2B4O7-HCl的缓冲介质中。Cu（Ⅱ）与试剂形成稳定的红色配合物．其组成为Cu（Ⅱ）：DNBDAA=1：1，最大吸收波长为534nm，表观摩尔吸光系数为1．28×10^5 L·mol^-1·cm，铜的浓度在每10m10～6．0μg范围内遵守比尔定律．所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定．

新显色剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量镉

研究了新显色剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Triton X-100存在下,在pH 7.75-8.75的缓冲范围内,Cd(Ⅱ)与试剂形成摩尔比1∶2的红色配合物,最大吸收波长位于546 nm处,表观摩尔吸光系数为1.38×105L/(mol.cm),镉的浓度在0-0.7μg/mL范围内服从比耳定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水中微量镉的直接测定,结果满意。

新显色剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新试剂4,4＇-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称DNBDAA）,并研究了在Triton X-100存在下其与镉的显色反应.在pH 8.5的Na2B4O7-HCl缓冲介质中,Cd（Ⅱ）与试剂形成1：2的红色配合物,最大吸收波长为524 nm,表观摩尔吸光系数为1.66×10^5L·mol^-1·cm^-1,镉质量浓度在0～0.7μg/mL范围内服从比耳定律.方法已用于废水中微量镉的直接测定.

三氮烯类显色剂在光度分析中的应用新进展

综述了近六年来三氮烯类显色剂在光度分析领域的应用新进展,并探讨了该类试剂与金属离子显色体系的特点,参阅文献46篇。

TADAT分光光度法测定微量Ru(Ⅱ)

研究了４－（２－噻唑偶氮）－２，－４－二氨基甲苯（简称ＴＡＤＡＴ）与Ｒｕ（Ⅱ）的显色反应。实验结果表明，在ｐＨ３２５～４７５的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，盐酸羟胺存在并加热的条件下，Ｒｕ（Ⅱ）能与试剂形成稳定的红色配合物，加入无机酸酸化后，其最大吸收峰位于５９４ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为５４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，其组成为Ｒｕ：ＴＡＤＡＴ＝１∶４，Ｒｕ（Ⅱ）浓度在０～０９μｇ／ｍｌ范围内服从比尔定律，利用ＥＤＴＡ作掩蔽剂，可允许较大量的常见金属离子存在。所拟方法灵敏、快速、选择性好，用于钌催化剂和贵金属精矿中微量钌的测定，结果满意。

5-NO_2-PADAT光度法测定微量铜的应用研究

研究了显色剂5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯(简称5-NO2-PADAT)与铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH4.0～6.0酸度范围和乙醇存在下,铜与5-NO2-PADAT反应形成1:2红色配合物,配合物的表观摩尔吸光系数为3.91×104L·mol-1·cm-1,铜浓度在0～0.7μg/ml范围内服从比耳定律。本方法操作简便,灵敏度高,选择性较好,常见金属离子在一定范围内无干扰,用于微量铜的测定,结果满意。

铂与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺显色反应的研究及应用

研究了2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 Br PADMA)与铂(Ⅳ)的显色反应。在pH4.0～6.0,试剂与铂(Ⅳ)形成2∶1的紫红色配合物,配合物的最大吸收峰位于619nm,表观摩尔吸光系数为8.3×104L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)浓度在0～7.5μg/10mL范围内符合比耳定律。方法用于催化剂中微量铂(Ⅳ)的测定,结果满意。

TADMA分光光度法测定微量铜的研究及应用

研究了显色剂4-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称TADMA)与铜(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在pH=3.20～5.10HAc-NaAc缓冲介质中,TADMA与铜(Ⅱ)反应生成2:1红色配合物,配合物的表观摩尔吸光系数为6.65×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0～0.42μg/mL范围内服从比耳定律。本方法操作简便,灵敏度高,选择性好,可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定。