基于HPLC测定的苯磺酸氨氯地平片杂质测定研究

为解决传统苯磺酸氨氯地平片杂质测定残差高的问题,基于HPLC测定设计苯磺酸氨氯地平片杂质测定方法。基于HPLC,检测苯磺酸氨氯地平片杂质酸碱性,划分苯磺酸氨氯地平片杂质高效液相色谱条件,完成苯磺酸氨氯地平片杂质测定。设计实例分析,结果表明,设计方法测定残差明显低于对照组,能够解决传统苯磺酸氨氯地平片杂质测定残差高的问题。

HPLC法验证中有关问题探讨

方法验证虽然有包括《中国药典》在内的许多指南,但《指南》一般较为原则性,没有具体操作指导,如有关物质测定方法的线性范围如何确定?耐用性进行哪些项目较为科学?验证项目是否都需要加入样品以考察干扰?精密度误差接受标准是什么?这些都是在实际验证中非常纠结的问题,而且《指南》也未必所有内容都科学,诸如强降解试验的物料平衡问题、峰纯度测定问题等,笔者结合近30年的工作经验,对HPLC分析方法验证的实际操作的疑点和难点进行探讨。