超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定蜂房药材中4种黄曲霉毒素

建立超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱同时测定蜂房药材中黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)含量的分析方法。样品经粉碎,过孔径为120μm筛后,采用70%甲醇溶液超声处理30 min,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定4种黄曲霉毒素的含量。黄曲霉毒素B_(1)的线性范围为0.0104~0.0520 ng,相关系数为0.9999;黄曲霉毒素B_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng,相关系数为0.9998;黄曲霉毒素G_(1)的线性范围为0.0108~0.0540 ng,相关系数为0.9998;黄曲霉毒素G_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng,相关系数为0.9998。4种黄曲霉毒素检出限分别为0.42、0.15、0.43、0.15μg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于2.5%(n=6),样品加标回收率为92.9%~96.9%。该方法操作简便,灵敏度高,可用于蜂房中黄曲霉毒素含量的测定。

制貂肾中黄曲霉毒素的测定方法研究及暴露风险评估

目的:本研究基于免疫亲和柱净化样品,采用高效液相色谱法光化学衍生荧光检测器测定制貂肾中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量并对其进行暴露风险评估。方法:样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量。采用暴露边界比对制貂肾黄曲霉毒素的有害残留物进行风险评估。结果:结果表明黄曲霉毒素B_(1)的线性范围为0.0104~0.0520 ng(r=0.9999)、黄曲霉毒素B_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(1)的线性范围为0.0108~0.0540 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998),线性关系良好,回收率在89.31%~99.54%间,RSD≤3.1%。结论:建立的制貂肾中黄曲霉毒素检测方法具有操作简单,灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于制貂肾中黄曲霉毒素的测定,暴露风险评估制貂肾的黄曲霉毒素对人体健康风险较低。

免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中4种黄曲霉毒素

目的:建立免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量。方法:样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量。结果:黄曲霉毒素B_(1)的线性范围为0.0104~0.0520 ng(r=0.9999)、黄曲霉毒素B_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(1)的线性范围为0.0108~0.0540 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998),线性关系良好,回收率在89.68%~101.44%之间,RSD≤3.5%。结论:该方法操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于制马肾中黄曲霉毒素的测定。

HPLC法测定蒙药蓝刺头中7种有机酸的含量

本研究建立同时测定蒙药蓝刺头中7种有机酸类成分含量的方法。采用Waters HSS T3 C18色谱柱(4.6 mm 250 mm,5 m),流动相为乙腈(A)-0.08%三氟乙酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为室温。同时测定蓝刺头中5-咖啡酰奎尼酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸等7个有机酸的含量。5-咖啡酰奎尼酸在0.936~93.6μg/mL、绿原酸在1.021~102.1μg/mL、咖啡酸在0.952~95.2μg/mL、芦丁在0.932~93.2μg/mL、3,4-二咖啡酰奎尼酸在0.928~92.8μg/mL、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在0.964~96.4μg/mL、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸在0.927~92.7μg/mL范围内具有良好的线性关系。7种成分的回收率分别在97.89%~99.67%,RSD分别在1.54%~2.11%,表明回收率良好。采用本方法可同时测定蓝刺头中7个有机酸类成分的含量,具有可行性与专属性。

沙棘不同采收期与不同干燥过程真菌毒素的考察及其风险评估

目的:本研究采用高效液相串联质谱法检测沙棘不同采收期及不同干燥过程中11种真菌毒素残留,并对其风险进行评估。方法:通过免疫亲合柱进行富集,采用液质建立真菌毒素检测方法;结合沙棘的抑菌效力试验结果对其进行风险评估。结果:11种真菌毒素的随行回收率在88%~103%之间,RSD≤7.8%,在测定的范围内呈良好的线性关系(r≥0.99)。所有批次HQ c<1,沙棘的真菌毒素风险较低。通过抑菌效力试验表明沙棘不具备抑菌作用,存在产生真菌毒素的风险。结论:通过高效液相串联质谱法检测沙棘中真菌毒素成分,具有快速、准确、简单等优点,适合沙棘中11种农药残留的高通量测定。

多民族、多基原药物沙棘的历史源流考证

中国有着悠久的沙棘药用历史,是世界上最早记载沙棘药用价值的国家之一。沙棘药材基原复杂,但现行《中华人民共和国药典》只规定一种,而实际各地区品种多样,且质量难以控制。为更清晰的了解沙棘品种沿革,本文梳理了沙棘的应用脉络,基本确定了沙棘的应用起源于古希腊,我国始记载于唐朝时期藏医文献,后又在蒙、维医药方有记载。据本文考证,中药本草文献中无该品种应用历史,而在民族医药文献中所用品种主要为中国沙棘(Hippophae rhamnoides subsp.sinensis Rousi)、江孜沙棘[H.gyantsensis(Rousi)Y.S.Lian]、肋果沙棘(H.neurocarpa S.W.Liu et T.N.He)和西藏沙棘(H.tibetana Schlechtendal)。通过此考证,以期为沙棘的研究开发提供更为坚实的理论支撑,并为后续充实史料提供新的线索。

糊精溶液稳定性对氯化钠含量测定的影响

目的 :通过对糊精溶液的稳定性影响因素的考察 ,选择糊精溶液正确的配制、贮存方法 ,使氯化钠含量测定结果准确可靠。方法 :采用中国药典[1] 银量法中的吸附指示剂法 ,利用不同配制方法 ,不同贮存条件下的糊精溶液进行氯化钠含量测定 ,并将测定的结果进行统计学处理。结果 :不同配制方法 ,不同贮存条件对糊精溶液稳定性有影响 ,对氯化钠含量测定结果有显著性差异 (P <0 .0 5 )。结论 :糊精溶液以沸水配制及煮沸 2min稳定性好 ,使氯化钠含量测定结果准确。糊精溶液在 2 0～ 2 5℃密塞放置 3d ,15～ 2 0℃密塞放置 4d稳定性变化不大 ,对氯化钠含量测定无显著性影响(P >0 .0 5 ) ,糊精溶液不宜低温、冷藏贮存。

老年人脉压与左心室肥厚构型及心功能的关系

目的探讨经药物规则治疗的老年高血压病(EH)患者的脉压(PP)与左心室肥厚(LVH)构型及心功能间的关系。方法回顾性分析176例有或无LVH的老年EH患者的PP与LVH构型及心功能的相关性。结果(1)不对称性室间隔肥厚(ASH)、对称性室间隔肥厚(CH)及扩张性肥厚(DH)组患者的PP与无LVH组间差别有统计学意义(P均<0.01);(2)随着PP增大,左心室收缩及舒张功能均明显降低;(3)Logistic回归分析显示,PP与老年EH患者左心功能不全的发生存在明显的相关性,PP每增加10 mmHg,左心功能不全增加30%,其OR的95%CI(1.23,1.37),P<0.0001;在对年龄和EH病程进行校正后显示,PP每增加10 mmHg左心功能不全发生率增加19%,其OR的95%CI(1.13,1.25),P<0.0001。结论在药物规则治疗的老年EH患者中,PP与LVH构型具有一定的联系,PP是左心功能不全发生的一个重要和独立的相关因素,且随着PP增大,左心室收缩及舒张功能均明显降低。

老年人餐后低血压与眩晕发生的相关性分析

目的了解老年住院患者餐后低血压(PPH)的发生率与临床症状的相关性。方法应用无创性动态血压监测病情相对平稳的86例老年患者进餐前、后的血压。结果 (1)老年住院患者PPH发生率为87%,早餐的PPH发生率(65.7%)高于中餐(19.2%)和晚餐(16.2%),差异有统计学意义(P<0.01):(2)基础病及药物治疗对PPH发生率无明显影响(P>0.05);(3)PPH可引起心脑缺血症状。结论老年患者PPH发生率高,可引起餐后心脑缺血事件,应加强早期识别与干预。

贫血与慢性心力衰竭患者心功能的相关性

目的回顾性分析住院慢性心力衰竭患者血红蛋白变化与NYHA心功能分级之间的关系。方法选取2008年1月～2010年12月本院收治住院的慢性心力衰竭合并贫血的患者246例,均符合NYHA心功能分级标准;心力衰竭病史≥12个月,排除继发性贫血患者。血红蛋白水平<120 g/L为贫血;心功能水平的诊断采用NYHA心功能分级,Ⅰ级和Ⅱ级为轻度心力衰竭,Ⅲ级和Ⅳ级为严重心力衰竭,246例患者血红蛋白值取入院后最早的有效实验室检测值,实验结果采用SPSS11.0软件包进行统计处理,P<0.05为差异有显著性意义。结果严重心力衰竭患者(Ⅲ级和Ⅳ级)血红蛋白下降明显高于轻度心力衰竭(Ⅰ级和Ⅱ级),血红蛋白越低心功能分级越高。结论贫血与心力衰竭的严重程度密切相关。

如何提高见习医学生临床带教的教学效果

目的:通过病案导入式(CBI)、团队基础学习(TBL)结合传统授课(LBL)三种教学法的不同组合方式在心血管内科常见疾病临床见习带教中的应用,探索一种切实可行教学效果较好的带教模式。方法:分别采用CBI+TBL+LBL、CBI+LBL、TBL+LBL及CBI+TBL四种不同组合教学模式,进行临床见习带教;以理论知识、临床技能实践、综合素质能力的考核成绩评价教学效果。结果:CBI+TBL+LBL组在考核中成绩最好,与CBI+LBL、TBL+LBL比较差异有统计学意义(P<0.05);与CBI+TBL比较,差异有统计学意义(P<0.01)。结论:CBI+TBL+LBL教学模式在临床见习带教中提高了学生学习的积极性、主动性,培养了临床思维、动手能力及职业素养,同时也加强了师生的双向互动,教学相长,是值得推广的教学模式。

生物标志物联合检测与心力衰竭证型相关性分析

目的评价生物标志物联合检测与心力衰竭患者中医证型的相关性。方法选取的符合中医气阴两虚、气虚血瘀、阳虚水泛型的76例心力衰竭患者进行脑钠肽(BNP)、高敏C反应蛋白(hs-CRP)、心肌肌钙蛋白(TNI)联合检测。结果阳虚水泛型患者BNP值明显高于气虚血瘀和气阴两虚型,气阴两虚型BNP值高于气虚血瘀型,3种证型之间差异有统计学意义(P<0.01);气虚血瘀型TNI值高于阳虚水泛和气阴两虚型,3种证型之间比较差异有统计学意义(P<0.05);而hs-CRP检测结果均较正常值升高,但3种证型之间比较差异无统计学意义(P>0.05)。中医证型与BNP呈显著正相关(r=0.70,P<0.01),与TNI、hs-CRP呈正相关(r=0.36.0.23,均P<0.05)。结论 BNP、TNI、hs-CRP联合检测可以作为心力衰竭患者中医辨证分型规范化、客观化、可行性较强的量化指标。

HPLC-ELSD法测定益气补血片中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定益气补血片中黄芪甲苷含量,用于指导该药的质量控制。方法:采用Sepax BR-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(35∶65)为流动相;流速1.0 mL•min^-1;蒸发光散射检测器;柱温30℃。结果:黄芪甲苷质量浓度分别在1.02-10.27μg•mL^-1(r=0.999)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(n=6)分别为96.99%(RSD=2.00%);3批益气补血片中黄芪甲苷含量为0.101 mg/片-0.157 mg/片。同时采用原标准中的薄层扫描法进行测定,两种方法结果基本一致。结论:建立的黄芪甲苷含量测定方法可用于益气补血片的质量控制。

HPLC法测定五味子膏中葛根素的含量

目的:建立五味子膏中葛根素含量的测定方法。方法:采用HPLC法测定葛根素含量,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水(25∶75)为流动相;以250 nm作为检测波长;流速1.0 m L·min-1;检测器:DAD;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:葛根素40~1250 ng的范围内,线性关系良好(r=1);平均回收率为97.48%(RSD=1.2%)。结论:建立HPLC方法简单、重现性好、准确度高,可用于控制五味子膏中葛根素的含量。

原子吸收法测定榛子花药材中重金属残留量

目的:建立榛子花药材重金属残留量测定方法。方法:依据2015年版《中华人民共和国药典》通则2321铅、镉、砷、汞、铜项下原子吸收测定法,对铅、镉、砷、汞、铜的残留量进行测定。结果:通过对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测及方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均>0.995,平均加样回收率分别为105%、83%、89%、83%和80%。10批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论:通过对榛子花药材铅、镉、砷、汞、铜的测定,该方法简单、快速、准确、重现性好,可为评价和控制榛子花重金属污染测定提供技术依据。

高效液相色谱法测定复光颗粒中芍药苷含量

目的建立复光颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(35∶65),检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果芍药苷质量浓度线性范围为0.075～40 g/L,平均回收率为98.66%,RSD=0.62%(n=6)。结论该方法可靠、简单可行,为控制复光颗粒的内在质量提供了科学依据。