LC-MS/MS法同时测定人血浆中西地那非及其活性代谢物的浓度

目的 建立人血浆中西地那非及其活性代谢物同时测定的方法 .方法采用LC-MS/MS分析,色谱柱为00B-4454-B0(Gemini?5μm NX-C18110?,50×2mm),流动相A为0.1% 甲酸的水溶液,流动相B为0.1% 甲酸的乙腈溶液.结果 在2.00~1000ng·mL-1范围内,西地那非及N-去甲基西地那非两者峰面积与内标峰面积的比值和浓度的线性关系均良好,批内、批间RSD均小于10.结论 本试验所建立的LC-MS/MS分析方法准确、灵敏、方便,可用于西地那非及其代谢物的人体药动学研究.

LC-MS/MS测定人血浆中莫沙必利的浓度

目的建立人血浆中莫沙必利测定的方法。方法采用LC-MS/MS分析,色谱柱为00B-4454-B0(Gemini 5mNX-C 18110,50×2mm),流动相A为0.2%FA的水溶液,流动相B为0.2%FA的95%ACN溶液。结果在0.200~160ng·mL^-1范围内,莫沙必利峰面积与内标峰面积的比值和浓度的线性关系均良好,批内、批间RSD均小于10%。结论本试验所建立的LC-MS/MS分析方法准确、灵敏、方便,可用于莫沙必利的人体药动学研究。

键合β-环糊精琼脂凝胶微球分离纯化大豆苷元及其色谱机制研究

目的 通过制备键合β-环糊精琼脂凝胶微球（AG-β-CD）作为分离介质,对大豆异黄酮粗品中大豆苷元进行高效分离纯化。方法 利用琼脂为原料,通过乳化、交联并键合功能基团β-环糊精（β-CD）制备AG-β-CD;将其作为一种分离介质,通过考察流动相、洗脱体积流量和微球负载量3个方面,确定AG-β-CD分离纯化大豆苷元的工艺并进行验证,质谱和核磁共振鉴定其结构;通过与其他2种黄酮类物质表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）和葛根素在C18反相柱色谱保留行为比较,结合auto DOCK4.0进行分子模拟,以及流动相乙腈体积分数变化对3种黄酮类物质在AG-β-CD固定相上的保留时间的变化曲线证明其色谱机制。结果 大豆异黄酮粗品中主要成分为大豆苷元（57.14%）,AG-β-CD的负载量为1.33 mg/m L（大豆异黄酮粗品总量/柱体积）,体积流量为2 BV/h时,通过20%乙醇洗脱2 BV、40%乙醇洗脱1.33 BV、70%乙醇洗脱6~7 BV,得到质量分数≥95%（平均质量分数96.98%）的大豆苷元,收率为97.86%。色谱机制实验表明AG-β-CD具有亲水和反相双重保留与分离作用。结论 AG-β-CD能够高效地分离纯化大豆苷元。