EDDHA及其铁螯合物EDDHA-Fe的研制

以苯酚、乙醛酸和乙二胺等为原料,合成了氨羧基螯合剂EDDHA。采用正交实验法,研究了反应温度、反应时间、反应物料摩尔配比等对EDDHA收率的影响。结果表明,合成EDDHA的优化条件为:反应温度75℃,反应时间4 h,苯酚∶乙醛酸(摩尔比)=1.2∶1.0,产品收率87.0%,含量98.7%。在此基础上,制备了农业发展所需的铁螯合物微量元素肥EDDHA-Fe。

辛基二亚乙基三胺的合成研究

辛基二亚乙基三胺是合成甘氨酸型两性表面活性剂、植物病毒性疾病预防和抑制杀菌剂的重要合成中间体。本文利用正交试验从反应温度、反应时间和反应物料摩尔配比等三个方面 ,对其进行了合成制备研究 ,得出了相应的最佳合成工艺条件 ,结果为 :反应温度 16 0℃ (一辛基产物 ) ;2 0 0℃ (二辛基产物 ) ;反应时间3h(一辛基产物 ) :4h(二辛基产物 ) ;反应物料摩尔配比 4∶1(一辛基产物 ) ;2∶1(二辛基产物 )。

催化氧化法制备2-氯吡啶-N-氧化物

评价了直接氧化法和催化氧化法制备２－氯吡啶－Ｎ－氧化物的优缺点；选择出合适的催化剂。

2-氯-4-硝基吡啶的合成

２－氯－４－硝基吡啶是吡啶基苯脲类植物生长调节剂、除草剂和吡啶基医药产品的重要中间合成体。以自制的２－氯吡啶为起始原料，经过氧化、硝化和还原三步反应对其进行了实验室的合成研究，拟在为今后的工业化生产提供强有力的实验依据。

植物生长调节剂CPPU的合成研究

从反应温度、反应时间、反应介质和反应物料比等四个方面对新型高效植物生长调节剂 CPPU进行了合成工艺研究 ,得到了较佳的工艺条件 ,反应收率达到 75.2 %。

4-氨基-2-氯吡啶的合成研究

在对４－氨基－２－氯吡啶合成路线进行分析评价的基础上，以２－氯吡啶－Ｎ－氧化物为起始原料，经过硝化和还原两步反应，进行了以工业化为目的的合成研究，产品总收率达到５６％ 。

巴洛沙星的合成研究

巴洛沙星是一种新型喹诺酮类抗感染药物。从反应温度、反应时间、反应物料摩尔配比和反应溶剂等对合成的影响进行了详细研究。结果表明,其优惠工艺合成条件为:以S1为溶剂,反应温度40℃,反应时间4 h,反应物料摩尔配比n螯合物Ⅰ∶nMAP=1∶1,产品收率79.5%,含量91.4%。

辛基氨乙基甘氨酸的制备

从反应温度、反应时间、反应介质、加料方式和催化剂等五个方面对辛基氨乙基甘氨酸的制备进行了实验探索 ,得到了相应的优惠条件 ,并进行了物料投入量公斤级的放大试验 ,产品收率达到 96 %以上 ,可为大规模工业化生产提供可靠的实验依据。

原油H_2S脱除剂YD的研制与应用

以有机伯胺、六元含氮杂环化合物等为主要原料制备了硫化氢脱除剂YD,并在油田现场进行了实际应用。结果表明,对H2S含量6 000~12 000 mg/L的油井,加入该剂60~70 L,作用4 h后,原油H2S含量降至10~20 mg/L,脱硫率≥99.8%,持续时间28 h。该剂凝固点低、沸点高,可在任何季节使用。该制剂与油田现有所用的制剂配伍性良好,不影响现有制剂的使用效果。该制剂对设备无腐蚀,杀菌彻底,且有一定的破乳效果。

第三代液体硫化氢脱除剂YD-002的研制与应用

以三嗪为主导成分,采用正交实验法,分别对主、辅原料质量配比、抑制水解剂种类和助稳定剂种类进行研究。结果表明,脱硫剂YD-002的配方组成为:主、辅原料质量配比为7.5∶2.5,抑制水解剂为H_2,助稳定剂为S_2。脱硫剂YD-002在油田井上应用试验表明,对含H_2S 6 000~12 000 mg/L的油井,加入该剂50~80 L,作用时间8 h后,原油H_2S含量降至20 mg/L以下,脱硫率达到99.8%。

两步反应法制备二苯基二甲氧基硅烷

二苯基二甲氧基硅烷是新生代的聚丙烯工业中的高效催化剂的重要组成部分 ,目前我国的约 80家聚丙烯生产厂家都用到它。我们以二苯基二氯硅烷和甲醇为起始原料 ,依据反应温度、反应时间和反应物料摩尔配比的不同 ,采用两步反应法对其进行了制备研究。得到了相应的最佳制备工艺条件 ,其结果为①第一步反应 :二苯基一氯甲氧基硅烷的制备的反应温度为室温 ( 5℃～ 3 5℃ ) ,反应时间为 2 5h ,反应物料摩尔配比为Ph2 SiCl2 ∶CH3OH =1∶1 5 ;②第二步反应 :二苯基二甲氧基硅烷的制备的反应温度为 15℃以下 ,反应时间 1h ,反应分批次数为 5 ,初始摩尔配比为DCMS∶CH3OH =1∶7。

光化合成法制备2-氯吡啶问题探讨

从反应温度、稀释剂、管内堵塞物和氯气流量等数个方面，详述了光化法制备２－氯吡啶过程中所遇到的各种问题。

烯丙氧基单草酰氯的合成研究

以烯丙醇和草酰氯为原料,合成医药法罗培南的重要中间体烯丙氧基单草酰氯,用正交实验研究了反应物料摩尔配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。结果表明,合成烯丙氧基单草酰氯的最佳工艺条件为:烯丙醇与草酰氯的摩尔比为1∶1.05,反应温度40℃,反应时间60 m in。在上述条件下,反应收率达到84.0%,产品含量99.6%。

螯合离子交换树脂的本征质子化常数<英文>

在25℃,分别在水及乙醇-水混合溶剂中,用电位滴定法研究了国产的含有胺亚二乙酸功能基的大孔螯合树脂D751的质子化反应.在对树脂相中各组分的活度系数不作任何假定的前提下,用外推法从表观质子化常数的对数值与滴定度间的关系,求得了该树脂的三级本征质子化常数.本文肯定了表观质子化常数对滴定度的依赖性,合理地解释了在不同溶剂中树脂的酸碱性的变化.

新型硫化氢脱除剂YD-005的研制与应用

考察了主剂、助剂和杀菌剂等的选择及其含量对油气田H_2S气体脱除率的影响。结果表明,新型硫化氢脱除剂YD-005的配方组成为:主剂三嗪MR 60.0%,助溶剂AR17.5%、稳定剂SR13.0%、杀菌剂GR18%,自来水21.5%。硫化氢脱除剂YD-005在硫化氢含量5 000~8 000 mg/L油井上应用,加药量45~60 L,4 h后,硫化氢含量降至200 mg/L以下,硫化氢脱除率达到97.5%,药效可持续28 h。

3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究

分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂、合成收率方面的差异,以此指导巴洛沙星实现工业化生产。并简要介绍了3-甲氨基哌啶二盐酸盐的检测分析方法。

烯丙氧基单草酰氯分析方法研究

建立了间接法测定烯丙氧基单草酰氯的新方法。用苯提取样品中烯丙氧基单草酰氯,提取液在氢氧化钠溶液中水解,用汞量法测定水解出的氯离子,计算出烯丙氧基单草酰氯的含量。该方法的RSD为1.1%,测定结果与色谱法测定结果无显著差异,方法简便快速。

弱碱性阴离子交换树脂的本征解离常数

根据Donnan膜平衡模型及外推法提出弱碱性阴离子交换树脂本征解离常数的测定方法。并测得大孔丙烯酸系弱碱性阴离子树脂D705的本征解离常数的负对数pK_b^(int)为3.72士0.04,结果表明,Marinsky在测弱酸性阳离子树脂的pK_a^(int)时,引入交换剂相中H^+及Na^+的活度系数相等的假定并非必要。