唑虫酰胺在萝卜中的残留及消解动态

[目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO4净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植株、萝卜肉质根和土壤样品中的唑虫酰胺在0.001~1 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.999);在0.01、0.1、0.5、10 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜植株中的平均回收率为101.8%~105.2%,相对标准偏差为1.6%~5.5%;在0.01、0.1、0.5 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜肉质根和土壤中的平均回收率分别为94.2%~97.8%和95.1%~98.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.9%~3.8%和1.3%~2.2%。唑虫酰胺在萝卜植株和土壤中的半衰期分别为2.5~9.8、5.4~13.6 d,唑虫酰胺在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的最终残留量分别为0.010~4.366、<0.01~0.092、<0.01~0.170 mg/kg。[结论]该方法操作简单,准确度、灵敏度高,重现性好,满足萝卜中唑虫酰胺的残留检测分析要求。20%虫螨腈·唑虫酰胺悬浮剂按照推荐剂量施用采收间隔期下安全。本试验可以为唑虫酰胺的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供参考依据。

四唑虫酰胺在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]基于经典的QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)建立四唑虫酰胺在马铃薯及土壤中残留分析方法,明确四唑虫酰胺在马铃薯和土壤中的消解行为和最终残留。[方法]样品经乙腈提取,50 mg PSA、20 mg GCB和100 mg无水MgSO4净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,HPLC-MS/MS测定,外标法定量。[结果]四唑虫酰胺在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内色谱峰面积与质量浓度呈现良好线性(r>0.9995);在添加水平0.01~15 mg/kg下,3种基质中的四唑虫酰胺平均回收率均处于84.1%~108.1%之间,相对标准偏差(RSD)均处于1.1%~8.4%之间。四唑虫酰胺的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。四唑虫酰胺在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为3.8~9.4、3.9~4.0、11.8~28.1 d,四唑虫酰胺在马铃薯块茎和土壤中的最终残留量为<0.01 mg/kg,在马铃薯植株中的最终残留量为<0.01~1.495 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠,符合农药残留分析要求,适用于马铃薯中四唑虫酰胺残留量的检测。试验可为四唑虫酰胺在马铃薯上的安全合理施用提供数据支持。

吡唑萘菌胺在土壤中的降解特性

[目的]明确吡唑萘菌胺在土壤中的降解规律,为其在环境中的归趋提供理论支持。[方法]建立了基于QuEChERS前处理技术结合HPLC-MS/MS检测土壤中吡唑萘菌胺残留量的方法,样品经5 mL水、10 mL乙腈提取,50 mg C_(18)净化,通过室内模拟试验,探究了土壤类型和不同因素对吡唑萘菌胺在土壤中降解的影响。[结果]吡唑萘菌胺在土壤中残留检测方法平均回收率在94.79%~109.59%之间,在不同土壤中的降解符合一级动力学方程,在4种土壤中的降解速率为黑土>水稻土>潮土>红土;土壤湿度越大,其在土壤中降解速率越快;吡唑萘菌胺在厌氧条件下降解速率高于好氧条件,厌氧和好氧条件下的半衰期分别为68.76、112.89 d;土壤灭菌和去有机质延长了其在土壤中的半衰期。[结论]试验所建立的方法适用于检测吡唑萘菌胺在土壤中的残留,土壤类型、含水量、土壤灭菌和去有机质均可影响其在土壤中的降解,土壤有机质含量是影响吡唑萘菌胺在土壤中降解的主要因素。

氟噻唑吡乙酮在水溶液中的光解特性

[目的]探究氟噻唑吡乙酮在水中的光解特性,为该农药的合理使用和环境安全评价提供可靠依据。[方法]采用高效液相色谱分析方法探讨氟噻唑吡乙酮的光解动态。研究了光源、pH、初始质量浓度、腐殖酸、TiO2对氟噻唑吡乙酮在水中光解的影响。[结果]在500 W汞灯、20 W汞灯、500 W氙灯的照射下,氟噻唑吡乙酮的半衰期分别为2.7 min、18.1 min、770.2 h;以20 W汞灯为光源,缓冲溶液pH对氟噻唑吡乙酮光解速率影响的顺序为pH 4>pH 9>pH 7;氟噻唑吡乙酮的初始质量浓度为1、5 mg/L时,降解速率没有显著性差异,但随着氟噻唑吡乙酮的质量浓度增大为10 mg/L时,降解速率常数则会变小;腐殖酸的添加质量浓度越高,对氟噻唑吡乙酮光降解抑制作用越强;添加TiO2质量浓度为1 mg/L时,对氟噻唑吡乙酮的光解具有促进作用。当TiO2质量浓度增加为5、10、80 mg/L时,对氟噻唑吡乙酮光解产生抑制作用。[结论]以20 W汞灯为光源,氟噻唑吡乙酮在不同条件下的光解半衰期均小于3 h,氟噻唑吡乙酮属于易光解农药。酸性溶液与碱性溶液能促进氟噻唑吡乙酮的光解;光源、初始质量浓度是影响氟噻唑吡乙酮降解的重要因素;不同腐殖酸浓度与氟噻唑吡乙酮的光解速率成负相关;低质量浓度TiO2促进氟噻唑吡乙酮降解,高浓度抑制其降解。

氟吡草酮在水中的光化学降解

[目的]明确氟吡草酮的环境行为规律,为氟吡草酮的合理使用及环境风险评估提供参考依据。[方法]基于《化学农药环境安全评价试验准则》推荐方法,室内模拟试验,在500 W汞灯照射下,采用高效液相色谱分析方法,研究了氟吡草酮在不同初始质量浓度(1、5、10 mg/L)、不同缓冲溶液(pH 4、7、9)、不同水体(湖水、河水、井水和稻田水)和几种离子水溶液中的光化学降解,明确其降解规律。[结果]水环境中氟吡草酮的光降解符合一级动力学方程。氟吡草酮的初始质量浓度与其光解速率成正相关。氟吡草酮在酸性条件下易光解,其光解速率顺序为pH 4>pH 7>pH 9。氟吡草酮在湖水、河水、井水和稻田水中的光降解半衰期分别为78.06、36.35、29.32、31.72 min。在水中添加不同质量浓度的Mn2+对氟吡草酮的光降解均起抑制作用。水溶液中NO3-离子的质量浓度为1、5 mg/L时会降低氟吡草酮的光解速率,为10、20 mg/L时会加快其光解。氟吡草酮在不同质量浓度Fe^(3+)离子下的光解速率大小依次为20 mg/L>10 mg/L>5 mg/L>1 mg/L。[结论]氟吡草酮的初始质量浓度增大,其光解速率加快。酸性条件比碱性条件更有利于氟吡草酮的光解。氟吡草酮在井水和水稻水中光解速率较快,在湖水中较慢。低浓度的NO3-和Fe^(3+)抑制氟吡草酮的光降解,高浓度的促进氟吡草酮的光降解。不同浓度的Mn2+对氟吡草酮的光降解均起猝灭作用。

喹草酮在水环境中的光解特性

[目的]明确喹草酮在水环境中的光解规律,为喹草酮的合理使用及环境风险评估提供理论依据。[方法]采用500 W汞灯为光源,利用高效液相色谱法检测,研究了初始质量浓度、pH、不同水体、腐殖酸、核黄素、表面活性剂、Fe^(3+)和NO_(3)-对喹草酮在水中的光解影响。[结果]喹草酮的初始质量浓度与其光解速率呈负相关。缓冲溶液pH对喹草酮光解速率影响的顺序为pH 4>pH 9>pH 7。喹草酮在自然水体中的光解速率大小依次为雨水>超纯水>地下水>湖水。腐殖酸质量浓度为1 mg/L时,对喹草酮光解具有促进作用。当腐殖酸质量浓度增加为100 mg/L时,对喹草酮光解产生抑制作用。核黄素、SDBS、CTAB、Fe^(3+)和NO_(3)-的质量浓度均与喹草酮的光解速率呈正相关。OP-10质量浓度为1 mg/L时,对喹草酮光解产生抑制作用,质量浓度增加为10、100 mg/L时,促进喹草酮光解。[结论]喹草酮的初始质量浓度增大,其光解速率降低。喹草酮在酸性条件下易发生光解。喹草酮在雨水中光解速率较快,在湖水和地下水中光解速率较慢。低质量浓度腐殖酸促进喹草酮光解,高质量浓度腐殖酸抑制其光解。核黄素、SDBS、CTAB、Fe^(3+)和NO_(3)-对喹草酮的光解均有促进作用。低质量浓度OP-10抑制喹草酮光解,高质量浓度促进喹草酮光解。

23.4%双炔酰菌胺悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种检测23.4%双炔酰菌胺悬浮剂中有效成分的高效液相色谱分析方法。[方法]采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比70∶30)为流动相,220 nm为检测波长,外标法定量。[结果]方法相关系数r为1,平均回收率为98.1%,标准偏差为0.29,变异系数为1.2%。[结论]该方法操作简便、线性关系良好、具有较高的精密度和准确度,符合23.4%双炔酰菌胺悬浮剂中有效成分的定量分析的要求。