GC法测定市售动物源性中药材地龙、水蛭中3种氯霉素类药物的残留量

为了建立柱前衍生-GC-ECD法同时测定市售动物源性中药材地龙、水蛭中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素3种氯霉素类抗生素残留量的方法,样品经乙酸乙酯超声提取,旋转蒸干后,提取物溶于4%氯化钠溶液,经正己烷去脂,液液分配净化。再加BSTFA-TMCS衍生化反应后氮气吹干,正己烷定容进样分析,外标法定量。结果表明,氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素在0.1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2≥0.9989;空白样品加标实验表明,氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素在1、5、10μg/kg这3个添加水平下的回收率为62.9%~100.8%,RSD<16%,其检出限分别为0.05、0.1、0.1μg/kg。该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于地龙、水蛭中氯霉素类药物的残留测定。

中药材地龙中七种指示性多氯联苯残留量测定研究

目的:建立动物源性中药材地龙中持久性有机污染物多氯联苯残留量的测定方法。方法:对样品提取方法中的提取溶剂、溶剂用量、提取时间进行正交试验,对两种净化方法(磺化-碱性氧化铝柱净化、GPC-碱性氧化铝柱净化)的净化效果进行比较,最终确定样品用正己烷-丙酮(1∶1)超声提取,提取液经磺化-碱性氧化铝柱净化,正己烷洗脱,氮吹浓缩后经气相色谱法测定,外标法定量。结果:7种指示性多氯联苯在0.002~7.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出下限在0.006~0.025 mg·kg^(-1),定量下限在0.020~0.084 mg·kg^(-1),回收率在83.8%~105.3%,RSD在3.2%~7.5%。结论:本方法简便、快捷、灵敏度高、准确性好,适用于动物源性中药材中指示性多氯联苯残留量的测定。

溴氰菊酯和氟啶虫胺腈两种农药分别对金银花品质的影响

目的:研究农药溴氰菊酯、氟啶虫胺腈分别对金银花中绿原酸和木犀草苷含量的影响,为两种农药的合理使用提供参考。方法:采用田间试验的方法采集金银花样品,样品经70%乙醇超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV法)测定样品中绿原酸、木犀草苷的含量,对含量结果进行统计学分析。结果:两年两地的试验结果显示溴氰菊酯、氟啶虫胺腈对金银花中绿原酸和木犀草苷的平均含量与空白组相比均无显著性影响(P>0.05)。结论:溴氰菊酯、氟啶虫胺腈对金银花品质无不良影响,可用于金银花蚜虫的防治。

HPLC-MS/MS同时测定鲜铁皮石斛中141种农药及代谢物残留

目的:为了较全面系统地了解铁皮石斛真实的农药残留状况,建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鲜铁皮石斛中141种农药及代谢物残留的分析方法。方法:样品经1%乙酸乙腈涡旋提取,盐析、离心后,取上清液滤过即得,再取2μL注入岛津LC-20A高效液相色谱串联AB SCIEX 5500 QTRAP质谱仪,经C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)分离后在电喷雾正、负离子同时扫描及依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)下分析测定。结果:141种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9950);方法的定量限(LOQ)≤10μg·kg^-1;在10、20、50μg·kg^-13个添加水平下,多数农药的回收率在60.0%~120.0%,RSD均小于20%,n=3。结论:该方法操作简便快速,经济节约,灵敏度高,适用于中药材铁皮石斛中多农药残留的快速筛查与定量分析。

金银花储存过程中高效氯氟氰菊酯降解动态的初步研究

目的初步研究金银花储存过程中高效氯氟氰菊酯的降解动态。方法模拟金银花采收后的常用储存方式,设计敞开存放、封袋存放2个处理,分别于储存后0、1、2、3、5、7、11、15、20、31、45、60、75 d采集金银花样品,气相色谱法测定高效氯氟氰菊酯残留量。结果储存期内,高效氯氟氰菊酯在敞开存放组的降解率为19. 6%,半衰期为231 d;在封袋存放组的降解率为11. 2%,半衰期为693 d。结论高效氯氟氰菊酯在金银花储存期间缓慢降解,且储存方式不同其降解速率也有不同。

高效氯氰菊酯在中药材金银花上的消解动态研究

目的:研究高效氯氰菊酯在中药材金银花上的消解动态规律。方法:2014、2015年分别在山东平邑、河南封丘两地进行田间试验,采得的金银花样品经丙酮超声提取,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果:高效氯氰菊酯在金银花上的消解曲线符合一级动力学方程,其半衰期为1.8~3.0 d。在推荐剂量及3倍推荐剂量下,高效氯氰菊酯于第9天的消解率均高于90%。所采用的测定方法在0.10~0.20 mg·kg^(-1)的添加水平下,高效氯氰菊酯的平均回收率为93.1%~94.6%,相对标准偏差为4.9%~5.7%。最低检出量为0.001 ng。结论:高效氯氰菊酯在金银花上消解较快。本实验建立的金银花中高效氯氰菊酯的残留测定方法简便、快速、可靠,符合农药残留分析的要求。

金银花中烯啶虫胺测定方法的研究

目的:建立气相色谱法测定金银花中烯啶虫胺的方法。方法:对比不同溶剂的提取率以及固相萃取材料对金银花样品中干扰基质的净化效果,甲醇洗脱,采用DB-1701石英毛细管柱,GC-ECD测定金银花中的烯啶虫胺。结果:该方法在0.005~0.5 mg·L^(-1)范围内线性良好(r=0.999 3);添加0.02、0.1、0.2 mg·kg^(-1)时的回收率在79.14%~98.37%之间,RSD在3.66%~4.39%之间;方法的检出限为0.006 mg·kg^(-1)。结论:建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于金银花中烯啶虫胺的测定。

中药材丹皮中外源污染物的研究进展

丹皮是多种复方制剂中的配伍药材,其质量的优劣直接影响复方药的疗效,本文通过查阅相关文献,分析、归纳丹皮中农药、重金属、黄曲霉毒素及二氧化硫的来源、残留及检测等相关研究进展,为丹皮质量标准提高及污染物监控提供依据。

50g/L双丙环虫酯可分散液剂高效液相色谱分析

建立了50 g/L双丙环虫酯可分散液剂的高效液相色谱分析检测方法。采用安捷伦Zorbax SB-C18 (150×4.6 mm,5μm)色谱柱和PDA检测器,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比40∶60)为流动相,在230nm波长下对50g/L双丙环虫酯可分散液剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.01%,变异系数为0.21%,平均回收率为100.06%。该方法操作简便、快速、准确,适用于双丙环虫酯可分散液剂的定量分析。

农药产品化学检测实验室内部的质量控制

实验室内部质量直接决定了检测结果的准确性和可靠性。为提高农药产品化学检测实验室的规范管理和保证检测数据的可靠性和准确性,文章从人员、设备仪器、试剂、环境设施和试验样品五个方面对实验室内部质量控制进行了研究。

差示扫描量热法和毛细管法对农药熔点测定的对比

本研究选取啶虫脒、稻瘟灵等6种常见的农药标准品作为研究对象,用差示扫描量热法和毛细管法对其熔点进行分析对比。试验表明,毛细管法重复性好,升温速率对其影响不大;使用差示扫描量热法重复性一般,随着升温速率加快,熔程发生明显延迟。在GLP试验中,基于检测成本,便利性等,对于较稳定、有敏锐熔点的农药样品,低熔点建议优先采用毛细管法,高熔点采用差示扫描量热法;对于熔融过程中现象不明显、熔融时分解的农药样品,可以采用2种方法综合分析。

15%调环酸钙·烯效唑悬浮剂高效液相色谱分析

为调环酸钙和烯效唑复配农药产品质量控制提供技术支撑,采用高效液相色谱仪建立了一种15%调环酸钙·烯效唑悬浮剂的分析检测方法。该方法采用Inert Sustain AQ-C色谱柱和二极管阵列(DAD)检测器,以甲醇和0.3%磷酸混合溶液为流动相,用梯度洗脱程序,在260 nm波长下,对15%调环酸钙·烯效唑悬浮剂进行分析检测。结果表明,调环酸钙和烯效唑的线性相关系数R2分别为0.999 7和0.999 1;标准偏差分别为0.013和0.011;变异系数分别为0.25%和0.11%;平均回收率分别为100.33%和100.25%。说明该方法具有较高的精密度和准确度,适于对调环酸钙与烯效唑复配制剂产品质量控制。

氟丙嘧草酯原药高效液相色谱分析

建立了一种测定氟丙嘧草酯原药的高效液相色谱快速检测方法。以乙腈-0.5%醋酸水溶液(体积比60.0∶40.0)为流动相,采用安捷伦Zorbax Eclipse XDB-C18 (150×4.6 mm, 5μm)色谱柱和紫外检测器,在272 nm波长对氟丙嘧草酯原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.11,变异系数为0.11%,平均回收率为99.94%。该方法线性关系良好,准确度和精密度高,简单快速,适用于测定氟丙嘧草酯原药。

金银花种植中溴氰菊酯的使用及膳食风险评估

目的:利用田间试验数据,对金银花种植过程中使用溴氰菊酯后的残留情况进行风险评估,为溴氰菊酯农药的安全使用提供依据。方法:模拟实际生产情况设置不同农药喷施处理进行田间试验,得到金银花中溴氰菊酯残留数据。基于膳食暴露量和国内外现行最大残留限量(MRL)的角度对不同喷施处理的金银花进行风险评估。结果:基于膳食暴露量的风险评估结果表明,不同处理后每日允许摄入量(ADI)和急性参考剂量(ARf D)均远<100%,不存在不可接受的健康风险;基于相关作物的MRL标准的风险评估表明,金银花作为茶饮使用,不同施药处理后,其溴氰菊酯残留量均低于国内外茶叶的MRL,金银花作为一种药材,规范施药后金银花中溴氰菊酯残留值低于国内外草药等食品的MRL,但不规范施药后其残留量超过国内外草药等食品的MRL。结论:综合两个角度风险评估结果,规范施药后,食用金银花不存在膳食风险,增加农药喷施次数或剂量需延长采收间隔期规避风险。本研究从风险评估角度为金银花中溴氰菊酯安全使用规范和MRL标准的建立提供数据支持。

虫螨腈在中药材金银花上的残留检测方法与消解动态研究

目的建立一种金银花中虫螨腈的气相色谱分析方法,并运用该方法对田间消解动态实验采得的金银花样品进行测定,从而为金银花实际生产中虫螨腈的使用提供理论参考。方法金银花样品经丙酮涡旋提取,中性氧化铝层析柱净化后采用Agilent 6890N气相色谱仪(配电子捕获检测器)进行测定,外标法定量。结果在0.02~0.5 mg·kg^-1的添加水平范围内,虫螨腈在金银花中的平均回收率为83.9%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为0.6~%9.2%,最低检测浓度为7.3μg·kg^-1;虫螨腈在金银花上的消解符合一级动力学方程消解半衰期为2.3 d。结论该检测方法经济节约,简便快捷准确度、精密度高,可满足虫螨腈在金银花中的残留分析要求;虫螨腈在金银花上消解速度快属于易降解农药。

农药氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺对金银花蚜虫防治效果研究

该实验测定氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺2种农药防治金银花蚜虫效果,研究其在金银花蚜虫防治上的适用性,为金银花蚜虫防治寻找新的低毒低残留替代农药。按照农药标签的施用剂量喷施,对试验小区施药前和施药后1,2,3,7,10 d进行虫口数调查,调查方法为5点取样法,每株金银花中选取5个蚜虫数较多的枝条,记录虫口数。结果显示施药后1 d,2种农药对金银花蚜虫防治效果超过80%,均大于对照药剂吡虫啉,说明这2种农药速效性好;施药后7,10 d,防治效果均为达100%。2种农药推荐剂量对金银花蚜虫防治效果良好,均无药害,可在金银花上推广使用。