银杏叶提取物废渣中银杏酚酸的树脂柱分离工艺研究

以银杏叶提取物生产水沉废渣为原料,研究大孔树脂柱层析纯化其银杏酚酸的工艺。以总银杏酚酸为指标采用静态吸附实验对5种大孔吸附树脂进行筛选,动态实验筛选上样流速、洗脱剂浓度、洗脱剂体积、树脂柱径高比参数,最后采用HPLC进行结果检测分析。结果确定HPD-5000大孔树脂为吸附分离树脂,上样流速1 BV/h,洗脱剂乙醇浓度为70%除杂,90%洗脱,90%乙醇洗脱剂体积为4 BV,树脂径高比1∶6。树脂柱纯化后提取浸膏中银杏酚酸含量由原料17%提高至77.87%。经验证实验,HPD-5000大孔树脂纯化后银杏酚酸富集效果明显,操作简单,周期短,树脂可重复利用,有利于银杏叶药材资源综合开发利用及生产。

正交试验优化密封加热浸提油茶饼粕中茶皂素工艺的研究

【目的】:研究一种提取废弃油茶饼粕中茶皂素的方法,同时该方法能对油茶饼粕脱毒,使其可以作为饲料回收使用。【方法】:采用密闭加热浸提的方法,研究加热温度、料液比、乙醇浓度、加热时间对茶皂素提取量的影响,并利用正交试验对其进行工艺优化。【结果】:最佳提取工艺参数为60%乙醇,加热时间1h,料液比为1∶10,加热温度为60℃,在此条件下茶皂素的提取量可达到266.032mg.g^(-1)。【结论】:采用上述最佳提取条件密封加热处理油茶饼粕,既能有效提取其茶皂素,又能对油茶饼起到脱毒目的,且保持油茶饼中的营养成分,为其用为饲料回收使用提供可能。

银杏不同部位黄酮、内酯和银杏酸含量分析

为分析银杏不同部位黄酮、内酯和银杏酸含量,采用高效液相色谱法测定其含量,研究其分布规律。结果表明:雌树不同部位中,叶的黄酮和内酯含量高于其他部位,外种皮中银杏酸含量高于其他部位;雄树不同部位中,叶的黄酮和内酯含量高于树枝,树枝的银杏酸含量高于叶。综上所述,雌雄银杏的不同部位黄酮、内酯和银杏酸的含量有一定的差异,应对其不同部位进行合理利用从而加快银杏产业进一步发展。

不同干燥方式对百蕊草中两种黄酮醇苷含量影响

研究不同干燥方法对百蕊草及百蕊草不同部位中槲皮素醇苷和山柰素醇苷含量的影响和百蕊草不同部位中两种黄酮醇苷的含量分布。采用阴干、晒干、105℃杀青后80℃烘干、霉变后80℃烘干4种干燥方式及80℃,60℃,40℃直接烘干3种不同烘干温度处理百蕊草样,并用80℃烘干百蕊草叶、茎、叶、果实、根不同部位样,测定其酸水解液中槲皮素及山柰素含量,计算其两种黄酮醇苷含量。4种不同干燥方式对百蕊草中两种黄酮醇苷含量影响为烘干=晒干>阴干>酶变,3种不同烘干温度对百蕊草中两种黄酮醇苷含量影响为:40℃烘干样<80℃烘干样=60℃烘干样。百蕊草不同部位样中山奈素醇苷分布为叶>茎>种子>根;而其槲皮素醇苷分布由高至低则为:茎>叶>种子>根。明确了百蕊草根、茎、叶及种子中槲皮素及山柰素醇苷的分布,其中叶中含量最高,同时确定百蕊草最佳干燥方式为烘干,且80℃及60℃烘干温度均能有效地保持百蕊草中两种黄酮醇苷成分。

艾纳香中艾片纯化工艺研究

【目的】为得到符合《中国药典(2015版)》标准且得率与纯度均较高的艾片提供技术依据。【方法】以艾片得率和L-龙脑含量为考察指标,对比升华法、重结晶法对艾粉的纯化效果,对影响艾片纯化工艺的原料、溶剂、析晶时间、析晶温度、工艺等因素进行筛选及工艺的中试放大。【结果】2种纯化方法所得艾片均符合《中国药典(2015版)》,综合的重结晶法较好;其工艺流程:艾粉粗提物抽滤,石油醚溶解,无水硫酸镁除水,趁热过滤,滤液减压浓缩(30℃,0.01~0.08 MPa),得中间产物83.9%,然后石油醚饱和溶解,室温重结晶,抽滤,阴干,即得艾片。该工艺可使左旋龙脑含量大于95%,回收率大于80%。【结论】该方法为艾片的纯化提供一种新的工艺路线。

银杏叶中蛋白质的提取工艺研究

为建立经济、简便、有效的银杏叶蛋白质提取方法,采用正交法对银杏叶中蛋白质进行提取,紫外分光光度法对其进行含量测定。结果表明:银杏叶蛋白质在λ=560 nm波长条件,在0.50~5.00 mg/mL的范围内线性关系良好,其标准曲线为y=0.0645x+0.0037,R^(2)=0.998;银杏叶中蛋白质提取工艺为:料液比为1∶8、提取时间为2 h、提取温度为70℃。本方法经济、简便,重复性好,可快速有效地从银杏叶中提取蛋白质,为充分利用银杏叶资源提供实践依据。

大孔吸附树脂富集纯化番泻豆荚中番泻苷的工艺研究

探究大孔吸附树脂富集纯化番泻豆荚中番泻苷的最佳工艺。以番泻豆荚为原料,采用高效液相测定番泻苷A、B含量,以吸附率及解吸率为指标,采用静态吸附试验对5种大孔树脂进行筛选,优选出吸附解吸性能最佳的大孔树脂,并对纯化条件进行优化,确定最佳工艺参数。结果表明:AB-8型树脂对番泻豆荚中番泻苷有较好的吸附及解吸附效果,其最佳工艺为:树脂饱和吸附量按生药计为0.21g/g,径高比为1∶8,上样流速为1BV/h,洗脱流速为2BV/h,以3BV水除杂,3BV30%乙醇洗脱,纯化后产品中番泻苷A、B总含量高达26.05%。结论:AB-8型树脂适合富集纯化番泻豆荚中番泻苷。

白果外种皮中银杏酚酸提纯及其抑菌活性初探

从白果外种皮中提取纯化银杏酚酸,并对其抑菌作用进行初步研究。采用正交实验筛选加热回流提取条件,有机溶剂萃取结合柱层析方法分离纯化银杏酚酸,生长速率法测定银杏酚酸对植物病原真菌菌丝抑制率。加热回流提取参数:提取溶剂为甲醇,40℃,料液比为1∶12,90 min;经乙酸乙酯萃取、脱酸树脂柱层析纯化,获得80.96%含量银杏酚酸;对5种植物病原真菌均有抑制作用,含量为0.293 mg/m L时对月季炭疽病菌(Colletotrichum boninense)抑制率为49.09%、对杜鹃炭疽病菌(C.fioriniae)为30.30%、对石榴干腐病菌(Coniella granati)为23.26%、对葡萄炭病疽菌(C.gloeosporioides)为21.70%和对烟草枯萎病菌(Fusarium redolens)为21.01%。结果表明,提纯工艺把白果外种皮中8%银杏酚酸提高至80.96%,确定银杏酚酸可较好抑制月季炭疽病菌菌丝生长。

HPLC-RID同时测定咽立爽口含滴丸中樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑含量

目的:建立HPLC-RID同时测定咽立爽口含滴丸中樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑的含量的方法。方法:采用依利特C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(65∶35);流速:1.0m L/min;柱温:40℃;示差检测器。结果:樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑分别在0.102-1.535、0.009-0.162、0.103-1.554、0.107-1.607mg/m L内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=79 284X+4 796.6(r=0.9993)、Y=48 979X-22.275(r=0.9992)、Y=79 415X+2 756.0(r=0.9991)、Y=77 727X+2 635.7(r=0.9990)。平均加样回收率(n=6)分别为101.19%(RSD=1.75%)、101.45%(RSD=1.42%)、100.02%(RSD=0.13%)、99.74%(RSD=1.21%)。结论:该方法简便、准确、重现性好,为以艾片、艾纳香油为主药的中成药的质量控制提供另一种测定方法。

HPLC-RID同时测定艾纳香叶中左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量

目的:建立HPLC-RID同时测定艾纳香叶中左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量的方法。方法:采用甲醇加热提取,酸性氧化铝柱层析处理,测定7种不同干燥方法对艾纳香叶中左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量的影响;HPLC色谱条件:依利特C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:65%-0.4%磷酸甲醇溶液,流速:1.0m L/min,柱温:40℃,示差检测器。结果:左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑分别在0.102-1.535、0.103-1.554、0.107-1.607mg/m L内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=79 284X+4 796.6(r=0.9993)、Y=79 415X+2756.0(r=0.9991)、Y=77 727X+2 635.7(r=0.9990),平均加样回收率(n=6)分别为101.06%(RSD=1.42%)、98.14%(RSD=0.78%)、95.28%(RSD=1.21%);酸性氧化铝柱层析法前处理能有效的去除杂质对测定的干扰;不同干燥方法左旋龙脑含量由高至低为室内阴干>30℃烘干>冷冻干燥>室外晒干>微波干燥>50℃烘干>70℃烘干。结论:采用酸性氧化铝柱层析前处理,HPLC-RID同时测定左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量的方法准确、快捷、可靠,为艾纳香等样品质量控制提供另一种测定方法;不同干燥方法中室内阴干样左旋龙脑含量较高。

HPLC-RID测定银杏达莫注射液中银杏内酯含量

目的：建立银杏达莫注射液中银杏内酯的快速测定方法。方法：采用酸性氧化铝柱处理银杏达莫注射液样品代替常用的乙酸乙酯萃取富集内酯的前处理方法,采用HPLC-RID测定银杏达莫注射液中银杏内酯含量。色谱条件：采用大连依力特Hypersil ODS2色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（28∶72）为流动相,流速0.80 m L·min^-1,柱温（35±0.1）℃,以示差折光检测器检测。结果：白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C质量浓度分别在40.80~116.57、47.65~136.28、53.35~152.58、49.80~142.29μg·m L^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=133.66X-655.23（R^2=0.992 1）、Y=151.23X-165.51（R^2=0.993 3）、Y=184.80X-218.83（R^2=0.992 8）、Y=171.94X-537.89（R^2=0.994 6）,平均回收率分别为103.4%（RSD=1.11%）、100.1%（RSD=1.85%）、102.7%（RSD=1.47%）、101.1%（RSD=1.69%）。结论：用酸性氧化铝干柱法处理银杏达莫注射液能有效地去除杂质对内酯测定的干扰,与乙酸乙酯多级萃取处理样品方法相比,减少了样品前处理时间,可用于银杏达莫注射液的银杏内酯的测定,以便控制其质量。

大孔吸附树脂富集纯化罗汉果茎叶中山奈苷的工艺研究

目的:探究大孔吸附树脂富集纯化罗汉果茎叶中山奈苷的最佳工艺。方法:以废弃罗汉果茎叶为原料,采用高效液相测定山奈苷含量,以吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附试验对5种大孔树脂进行筛选,优选出吸附解吸性能最佳的大孔树脂,并对纯化条件进行优化,确定最佳工艺参数。结果:AB-8型树脂对罗汉果茎叶中山奈苷有较好的吸附和解吸附效果,其工艺为:上样液质量浓度0.8019 mg/mL,吸附流速为2 BV/h,上柱量为13 BV,以5 BV 50%的乙醇洗脱,洗脱流速为2 BV/h,纯化后产品中山奈苷的纯度高达52.12%。结论:AB-8型树脂适合富集纯化罗汉果茎叶中山奈苷。

正交设计优化银杏叶中4种活性成分综合提取工艺

研究银杏叶中黄酮、内酯、绿原酸、莽草酸4种活性成分综合提取工艺参数.采用正交试验,以提取时间,提取温度,料液比、乙醇浓度对银杏叶中黄酮、内酯、莽草酸、绿原酸4种成分进行提取,筛选出最优提取工艺.最优工艺:料液比1∶15、醇浓度70%、提取时间2h、提取温度50℃.此综合提取工艺重复性好,能同时有效提取银杏叶中黄酮、内酯、绿原酸、莽草酸4种活性成分,对银杏叶综合利用具有参考意义.