护肝布祖热颗粒定性与定量质量控制方法的研究

目的建立护肝布祖热颗粒中各药材的薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)鉴别和主要成分的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法,完善其质量标准,以加强制剂质量的可控性。方法用TLC法分别对制剂中菊苣根和菊苣子中的秦皮乙素、小茴香和茴香根皮中的东莨菪素、芹菜根和芹菜子中的芹菜素以及菟丝子中的金丝桃苷进行鉴别。建立HPLC法测定护肝布祖热颗粒中秦皮乙素的含量。用SunFire C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-1 mL·L^(-1)磷酸溶液(B),梯度洗脱:0~2 min,5%A;2~5 min,5%~27%A;5~30 min,27%A。柱温为30℃;流速为1 mL·min^(-1);进样体积为10μL;检测波长为349 nm。结果护肝布祖热颗粒中秦皮乙素、东莨菪素、芹菜素和金丝桃苷经TLC鉴别,斑点清晰,分离度较好,缺方阴性对照无干扰;秦皮乙素在0.16~4.00μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9997,n=6),精密度、重复性、稳定性、加样回收率的RSD值均小于2.00%,该批次护肝布祖热颗粒中秦皮乙素的平均含量为2.66μg·g^(-1),RSD值为0.79%。结论建立的定性鉴别和含量测定方法操作简单,重复性好,可用于护肝布祖热颗粒的质量控制。