间接电氧化法合成2-甲基-1,4-萘醌Ⅱ.电氧化法转化Cr^(3+)为Cr^(6+)的研究

采用电氧化法 ,对合成 2 甲基 1,4 萘醌工艺过程中产生的含Cr3 + 废铬液转化为Cr6+ 的工艺条件进行了研究。实验表明 ,使用Nafion417阳离子交换膜 ,PbO2 /Pb或PbO2 /Ti为阳极 ,Pb为阴极 ,极间距 3mm ,电解温度 6 0℃ ,阴极液硫酸的质量分数约为 5 % ,当保持电解后的铬液中w(Cr6+ ) =13%时 ,平均电流效率达 75 %左右。经 30 0h连续实验证明 ,槽电压稳定在 3 75V左右 ,平均电流效率稳定 ,平均槽压波动极小 ,阳极未发现明显腐蚀现象。

环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究

以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反应温度130℃,反应时间7h,收率约为80%。

微生物发酵制备莽草酸的含量测定

由于微生物发酵法合成莽草酸的研究尚处于实验室研究阶段,建立了微生物发酵制备莽草酸含量的测定方法。采用紫外可见分光光度法对莽草酸产生菌发酵液中莽草酸进行测定。检测波长245 nm,莽草酸标准溶液线性方程为:A=3.084 4C-0.004 8,R2=0.999 9。平均回收率为100.04%,RSD为0.32%。方法简便、快速、准确,且稳定性好,适用于测定微生物发酵生产莽草酸的含量。

烟气脱硫菌株生长曲线的测定及生理生化试验

笔者在郑州市热电厂烟囱周围被烟气污染的土样中筛选培养出烟气脱硫细菌的基础上,为进一步了解其生长、繁殖的规律,在恒温条件下,用721分光光度计对5-1-b、5-3-b脱硫细菌的生长曲线进行了测定,从各菌株的生长曲线可以看出,培养8h后各菌株基本进入对数期,40h左右菌液浓度达到峰值,各菌株都经历了适应期、对数生长期、稳定期、衰亡期4个时期;并对烟气脱硫细菌进行了生理生化试验;其结果可作为选定工业化条件的参考。

R-和S-α-苯乙胺-D-酒石酸盐在四种溶剂中溶解度的测定及关联

采用动态法测定了常压下R-α-苯乙胺-D-酒石酸和S-α-苯乙胺-D-酒石酸非对映体盐在甲醇、乙醇、DMF和丙酮与水体积比为5∶2的溶液中的溶解度.在这几种溶剂中,两种非对映体盐的溶解度随温度的升高而增大.用简化方程、Apelblat方程和四参数多项式对溶解度数据进行了关联,其平均绝对相对偏差的范围分别为0.66<AARD<2.67,0.72<AARD<7.69,1.09<AARD<13.64.

分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量

采用分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量。检测波长为415nm，在6．32×10^-4-0．476g／L的浓度范围内，黄酮含量（c）与吸光度（A）呈良好的线性关系，回归方程为A=4．748c＋0．0091（n=7），线性相关系数r=0．999，平均回收率和相对标准偏差分别为103．2％、0．02％（n=6），方法简单快速、准确。

碱性溶液萃取大黄蒽醌类产品动力学的研究

以大黄酸为代表,利用恒界面池法对碱性溶液萃取分离大黄蒽醌类产品的动力学进行了初步研究,以确定大黄中蒽醌类物质的萃取类型。研究结果表明,KHCO3水溶液萃取大黄酸的萃取动力学模式为化学反应控制模型。

对中药大黄中蒽醌类物质的提取分离方法的研究

将大黄粉末加到硫酸与氯仿的混合液中进行水解提取其中蒽醌类物质,提取液根据极性不同分别用碱性不同、浓度不同的KHCO3溶液、Na2CO3溶液、KOH溶液和盐酸实现萃取分离大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,对水解提取的工艺条件进行优化,从而获得最佳的提取工艺条件:15%的硫酸与氯仿比例1:5,混合体积150ml,提取次数3次,每次2h,提取温度56℃。分别用EA和1HNMR进行鉴定分离开的蒽醌类物质,发现5种物质已分离完全,分离效果良好。

3-氟-4-吗啉硝基苯的合成与表征

以3，4-二氟硝基苯与吗啉为原料合成了噁唑烷酮类抗菌药Linezolid中间体3-氟-4-吗啉硝基苯。考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响，确定的最佳工艺条件为：n（3，4-二氟硝基苯）。n（吗啉）：n（无水Na2CO3）=1：1．4：0．052，反应温度78℃，反应时间6h，收率大于98％，纯度大于99.5％。用UV-Vis，IR，^1HNMR，元素分析对产物进行了表征。

分光光度法测定3-氟-4-吗啉硝基苯

用分光光度法测定利奈唑烷(linezolid)中间体3-氟-4-吗啉硝基苯。检测波长为357nm。在0.895-23.27mg/L范围内,3-氟-4-吗啉硝基苯的量(x)与吸光度(y)呈良好的线性关系(r=0.9994);回归方程为y=0.0587x-0.0025(n=7),平均加标回收率和相对标准偏差分别为99.3%、0.69%(n=6),方法简便、快速、准确的测定方法。

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸，采用Shimpack C18色谱柱（150mm×6mm，5μm），流动相：甲醇-0．02mol／L四丁基氢氧化铵（体积比7：3），pH=2．5（H3PO4）。流速1mL／min，柱温25℃，检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16．61～415．2mg／L，回归方程为y=8584x＋94．93，r=0．9981（n=7），平均加标回收率98．8％。相对标准方差为1．46％（n=6）。

Mn-Mg-Ce/AC催化臭氧氧化降解水中苯酚的研究

采用共沉淀法制备Mn-Mg-Ce/AC催化剂,并研究了其在苯酚废水降解过程中的性能和作用机理。利用XRD、FT-IR、SEM、EDS对催化剂的结构、形貌及组成进行表征,并考察了苯酚降解的最佳反应条件及其反应动力学。结果表明,催化剂表面金属氧化物负载均匀、催化效果好。当催化剂的质量浓度为2.5 g/L、溶液初始苯酚质量浓度为450 mg/L时,在较大pH范围内催化效果良好,苯酚去除率达到了99%以上,COD去除率达到了92%。该催化臭氧氧化反应动力学均为准一级反应,并用一系列自由基捕获的方法探究了降解反应机理,结果发现反应活性氧自由基(·OH、·O、~1O)参与了苯酚的降解。

从银杏叶中提取银杏黄酮的研究

采用水-乙醇作提取溶剂回流提取了银杏叶中的银杏黄酮。设计正交实验确定影响提取银杏黄酮的显著因素为料液比、乙醇浓度、提取温度。单因素实验确定提取工艺的最佳条件为料液比1：10，乙醇浓度70％。提取温度70℃，粒度40～80目，回流提取时间为2h。银杏黄酮的提取率达到86．5％。

气相色谱法测定缩水甘油丁酸酯

采用气相色谱快速分析方法测定环氧氯丙烷反应体系中的缩水甘油丁酸酯。采用SE-30(Φ3mm×1.5mm)填充柱,载气流量:48.86mL/m in;柱温:100℃;气化室温度:185℃;热导检测器温度185℃;缩水甘油丁酸酯的量(x)与峰面积(y)有良好的线性关系;y=1594.1 x+1370.1,R2=0.9993(n=6)。检出限(按S/N=3计)为0.1778m g/mL;精密度为0.19%;准确度为0.0028%;回收率在96.8%—103.6%之间,平均回收率为99.3%。方法简便,准确度高,便于使用。