β-环糊精包合木香、白术(炒)混合挥发油的工艺研究

目的研究β-环糊精包合木香、白术(炒)混合挥发油的最佳工艺。方法采用正交实验优选最佳工艺条件,以包合物得率和包合率为评价指标,并用薄层色谱和紫外光谱法进行物相鉴别。结果优选出最佳包合工艺为β-环糊精∶混合挥发油(8∶1),30℃条件包合3 h。结论此工艺稳定、可行,为其在生产中的应用提供了依据。

前胡中香豆素的提取工艺研究

目的研究前胡中香豆素的提取工艺。方法采用溶剂法和SFE-CO2法,以白花前胡甲素的提取率和在提取物中白花前胡甲素质量分数为考察指标,对前胡的提取条件进行研究。结果以白花前胡甲素的提取率为指标,溶剂法高于SFE-CO2法,但以提取物中白花前胡甲素质量分数为指标,SFE-CO2法大大高于溶剂法。结论采用SFE-CO2法提取纯化前胡中的香豆素,白花前胡甲素的提取率为94.2%,提取物经纯化后白花前胡甲素质量分数为40.8%。

不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量测定的影响

目的考察不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的影响。方法分别采用粉碎机和铜钵两种粉碎方法对独活进行粉碎处理,采用HPLC法测定其中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量。结果不同粉碎方法处理的独活中两者含量差异很大,铜钵法处理的样品中蛇床子素的含量明显高于粉碎机处理的样品,而二氢欧芹醇当归酸酯的含量却有所降低。结论测定独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量时,应采用铜钵粉碎。

前胡超临界CO_2流体提取物及挥发油的GC-MS分析

目的:对前胡超临界提取物和水蒸汽蒸馏提取挥发油进行分析。方法:GC-MS分析柱是RxiTM-SJMS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)柱,加热炉起始温度40℃以1℃/min从40～45℃程序升温(维持2min),然后以12℃/min从45～220℃程序升温(维持2min),最后以3℃/min从220～290℃程序升温(维持1min)。氦气作为载气,流速39.9mL/min。GM温度在200℃,探测电压为1.1kV,TIC(m/z10-400)。利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行分离鉴定,峰面积归一化计算各成分的相对百分比。结果:对前胡药材超临界提取物和挥发油中的49种成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的98.66%和97.38%。结论:实验结果为了解前胡的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据。

丹参舒心胶囊检验结果与质量评价

目的对全国药品流通领域中丹参舒心胶囊的质量现状进行全面评价。方法按丹参舒心胶囊的现行标准进行检验,同时开展探索性研究,并进行统计分析。结果按现行标准检验,96.9%的样品符合规定;探索性研究发现,丹参舒心胶囊原料工艺参数不明确,产品质量参差不齐,含量差异悬殊;个别企业未按工艺规定生产。结论丹参舒心胶囊的现行标准不能有效控制产品质量,工艺参数需研究明确,质量标准亟待修订提高。

高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度

目的建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度。方法供试品采用超声处理法,双酯型生物碱中三种成分通过菲罗门C18被检测,柱温30℃,以乙腈—四氢呋喃—0.1 mol.L-1的乙酸铵溶液(每1 000 mL中加冰醋酸0.5 mL)(12.5∶7.5∶80)为流动相,检测波长230 nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰分离度均良好,且无干扰。结论此法准确,重复性好,可用于控制该处方中制川乌、制草乌中双酯型生物碱的限度。

舒筋活血片质量标准研究

目的提高舒筋活血片的质量标准。方法分别用香加皮、香附和槲寄生对照药材和4甲-氧基水杨醛、α-香附酮、芒柄花素、原儿茶酸对照品做对照,采用薄层色谱法对处方中香加皮、香附、鸡血藤、槲寄生和狗脊进行定性鉴别。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论薄层色谱法简单、易行,专属性强,重现性好,可作为控制该制剂的质量标准。

中药点滴荧光鉴别法的研究

目的该文诣在建立一种适用于基层的,快速便捷的中药点滴荧光鉴别法。方法在紫外灯下对药材粉未及滴加常用试剂后的荧光进行观察,配以数码摄影,并利用电脑对其荧光斑点进行色彩分析,得出药材荧光斑点的颜色数据,以此作为鉴别和证据。结果与结论实验表明,该方法的稳定性、重现性、精密度均较好,在中药材的真伪上有一定意义。

常用中药材的荧光观察

采用在紫外灯下数码摄影的方法,对药材粉未及滴加常用试剂后的荧光进行观察,并利用电脑对其荧光斑点进行色彩分析,得出各药材荧光斑点的颜色数据。结果在315种常用药材中,约3/4有一定强度的荧光反应。表明荧光鉴别在中药鉴定上具有普遍意义。

UPLC法测定萹蓄中3种成分

目的采用UPLC法测定萹蓄Polygonum aviculare L.中3种成分的含有量。方法萹蓄60%乙醇提取液的分析采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.5%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.2 m L/min;检测波长360 nm。再对各产地(湖南、山西、河南、安徽、河北、湖北、吉林、甘肃、四川)76批样品进行聚类分析。结果杨梅苷、萹蓄苷、槲皮苷分别在2.42~48.4、2.523~50.46、2.314~46.28 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.15%、97.60%、98.94%,RSD分别为1.83%、1.46%、1.92%。各批样品被分为2类。结论萹蓄属于广布种,河北省产者质量较好。

直立百部质量标准研究

目的：为控制直立百部药材的质量，建立直立百部药材的显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和含量测定标准。方法：采用横切面及粉末进行显微鉴别；采用TLC法对生物碱类成分进行薄层鉴别；采用中国药典附录方法，对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定；采用HPLC法测定直立百部中原百部碱含量，色谱条件：色谱柱为Phenomenex Gemini C6-phenyl（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%三乙胺（34：66），柱温为30 ℃，流速为1.0 mL·min-1，检测波长306 nm。结果：横切面及粉末的显微特征与中国药典及文献记载基本一致，唯中柱中韧皮部束与木质部束的个数不同于药典规定。薄层鉴别色谱斑点清晰，分离度较好。含量测定中原百部碱在6.257~156.42 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9998），平均回收率为100.2%（RSD为1.6%，n=6）。结论：本文采用的方法操作简便，准确，重复性好，可用于控制直立百部药材的质量。

蔓生百部质量标准研究

目的：为控制蔓生百部药材的质量,建立蔓生百部药材的显微和薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物以及含量测定标准。方法：从全国范围内收集10批蔓生百部药材,采用横切面及粉末进行显微鉴别;TLC法对生物碱类成分进行薄层鉴别;采用中国药典附录方法,对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定;HPLC法测定蔓生百部中原百部碱含量,采用Phenomenex Gemini C6-phenyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%三乙胺（34∶66）,流速1.0 mL·min-1,检测波长306 nm,柱温为30℃。结果：与中国药典2010年版一部相比增加了质地、断面、气味、根被细胞的特征、中柱中韧皮部束与木质部束的个数和粉末特征等内容。增加的薄层色谱鉴别色谱斑点清晰,分离度较好。含量测定,原百部碱浓度在10.9~218.7 mg·L-1范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.7%（RSD为1.6%,n=6）。结论：本文建立的显微鉴别、检查、TLC鉴别及含量测定方法,可用于蔓生百部药材的质量标准。

一测多评法测定蓄中3个黄酮类成分的含量

目的:以第四次全国中药资源普查实地采集的76批蓄药材为样本,研究建立蓄一测多评的含量测定方法,考察同一类型黄酮类化合物之间采用相对校正因子进行准确定量的可行性。方法:采用UPLC进行含量测定,色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,线性梯度洗脱;柱温45℃;流速0.2 m L·min-1;检测波长360 nm;以蓄为研究对象,以杨梅苷为参照物,测定杨梅苷、蓄苷与槲皮苷的相对校正因子,并利用该校正因子,计算蓄苷、槲皮苷的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定蓄中杨梅苷、蓄苷及槲皮苷的含量,将其测定值与一测多评法计算值进行对比分析。结果:杨梅苷、蓄苷与槲皮苷分别在2.42~48.4 mg·L-1(r=0.999 8),2.314~46.28mg·L-1(r=0.999 9)和5.523~50.46 mg·L-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回收率分别为101.2%、98.9%和97.6%。试验中采用夹角余弦法统计分析2种方法测得的76批蓄药材中蓄苷和槲皮苷含量数据,夹角余弦值分别为0.999 8、0.999 9、0.999 8,2组数据无显著性差异。结论:本研究建立的以杨梅苷对照品为参照物,采用相对校正因子实现对蓄苷和槲皮苷的含量测定方法是准确的、可行的,一测多评法可以实现对同类型化合物进行准确定量。