QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测保健茶中18种违禁添加药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测保健茶中西布曲明等18种违禁添加药物的方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液超声提取20 min,采用QuEChERS分散固相萃取试剂盒净化,以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,0.2 mL·min^(-1)流速梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18柱分离,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,18种违禁添加药物在保健茶基质中的线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.5~5.0μg·kg^(-1),方法定量限为2~18μg·kg^(-1),RSD为0.5%~5.1%,加标回收率为87.3%~103.8%。运用本方法检测了30批次保健茶样品,其中7批次为阳性样。本方法针对性强、操作简便、准确度高、检测速度快,适用于保健茶中18种违禁添加药物含量的测定,为保健茶的质量控制和安全评价提供科学依据。

高效液相色谱法测定鸭血制品中甲醛含量

建立鸭血制品中甲醛的高效液相色谱测定法。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-水(1∶1,V/V)的混合溶液为提取剂对样品进行提取,Waters SunFireC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水(65∶35,V/V),流速1.0 mL/min,在波长365 nm处以紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在线性范围0.4~6.0μg/mL内,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.2 mg/kg,精密度(相对标准偏差)小于5%,加标回收率为85.1%~92.7%。本方法操作简便、灵敏度高、分离度好,适用于鸭血中甲醛含量的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定肉制品中山梨糖醇

建立肉制品中山梨糖醇的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（high performance liquid chromatography-evaporation light scattering detector，HPLC-ELSD）测定法。采用乙腈-水溶液（7∶3，V/V）作为流动相直接超声提取样品，经Agilent ZORBAX NH2（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱分离，蒸发光散射检测器检测；优化ELSD检测器参数为飘移管温度90℃，氮气流速2.0 L/min。结果表明：山梨糖醇含量在0.2～5.0 mg/mL范围内有良好的线性，方法相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）在1.28%～2.02%之间，回收率在88.3%～99.0%之间。本方法具有样品前处理简便、方法检出限低、方法重现性好的特点，适用于肉制品中山梨糖醇含量的测定。

高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱法快速检测保健食品中30种缓解疲劳、改善睡眠类违禁添加药物

利用高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱(HPLC-QTRAP),建立了快速检测保健食品中的30种缓解疲劳和改善睡眠类违禁添加药物的方法。采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相以250μL/min流速进行梯度洗脱,经Phenomenex Kinetex C 18柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,通过定时多反应监测(Scheduled MRM)采集、正负离子同时扫描、信息依赖性获取(IDA)触发增强型子离子扫描(EPI)模式分析数据,并形成EPI数据库用于定性确证,外标法定量。结果表明:30种化合物在胶囊、片剂、颗粒剂三种基质中线性良好,决定系数R 2均大于0.996,检出限(LOD)为0.01~0.72μg/kg,精密度(RSD)均小于6%,加标回收率为84.5%~104.7%,混合标准品溶液在24 h内稳定性良好。本方法检测速度快、通量大、灵敏度高,适用于保健食品中30种缓解疲劳和改善睡眠类违禁添加药物含量的测定,为新形势下的保健食品监管提供有效的技术支持。

不锈钢卡压式管件连接性能检验专用设备的运用

针对不锈钢卡压式管件连接性能的检验,设计出了一套专用设备并加以应用。详细介绍了通过该设备对不锈钢卡压式管件连接性能中7个子项目的检验过程和方法。

建筑用不锈钢管件的连接性能检测设备概述

连接性能对作为建筑中的输水组件、供水构件等有着十分关键的作用,着重介绍了不锈钢管件的连接性能背景内容,阐述了检测设备的使用目的及相关的技术能力,对其中7个试验装置的具体指标参数进行了解读,最后对该套检测设备的应用前景进行了展望。

LC-MS/MS测定黄鱼中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱正负离子切换模式同时快速测定黄鱼中黄色工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测方法。样品匀质后,经乙腈提取,盐析,-20℃冷冻脱脂,低温离心后,取乙腈层采用高效液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明碱性嫩黄O在0.5μg/kg^10μg/kg、酸性橙Ⅱ在5μg/kg^100μg/kg范围内呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~110%,相对标准偏差(n=5)小于15%,碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ检出限分别为0.5、5μg/kg。本方法适用于黄鱼中违禁工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的测定。