亲和膜色谱技术研究进展

对一种崭新的生物大分子分离技术——亲和膜色谱技术做了全面的评述,介绍了亲和膜色谱分离的过程,评价了亲和膜基质材料活化、改性方法,给出了配基、间隔臂的选择原则,概括了亲和膜色谱理论研究的进展,并对亲和膜色谱技术进行了展望.

用于亲和分离的尼龙膜的改性

采用先水解再键合羟乙基纤维素的方法对尼龙 6膜进行改性 ,使膜上的可反应基团数目由 10 μmol/ g膜增加至 178μmol/ g膜 ,并且增加了膜的亲水性 ,使膜基质对蛋白质的非特异性吸附大大降低 .羟乙基纤维素改性膜对牛γ -球蛋白的吸附量由 5 53mg/ g膜降到 0 95mg/ g膜 ,对牛血清白蛋白的吸附量由 1 51mg/ g膜降到 0 .羟乙基纤维素改性后膜的孔径为原始膜的 78%～ 82 % .

用新型尼龙亲和膜纯化人血浆蛋白

以微孔尼龙膜为基质 ,分别采用三氯三嗪和 1,4 丁二醇二甘油醚活化法制备了一系列亲和膜。首次使用平板亲和膜方法经一步操作即从人血浆中纯化得到高纯度的γ 球蛋白、纤溶酶原。电泳分析显示 ,纯化得到的人血浆γ 球蛋白 ,纯度在 83%以上 ;纯化得到的γ 球蛋白和纤溶酶原的纯度均高于市售同类产品 ;另外 ,初步探索了人血浆凝血酶的一步纯化法。该法纯化得到的凝血酶比活为 42 0NIH单位 /mg～ 42 5NIH单位

批量法研究牛γ-球蛋白在尼龙亲和膜上的等温吸附行为

以尼龙膜为基质，Ｌ－色氨酸（Ｔｒｐ）为配基，合成了一种新的亲和介质用以吸附牛γ－球蛋白（ＢＧＧ）。用批量法系统考察了温度、离子强度和ｐＨ对亲和等温吸附的影响。研究结果表明，ＢＧＧ与氨基酸之间的亲和相互作用力主要是静电力和疏水相互作用力。在最适条件下吸附遵循Ｌａｎｇｍｕｉｒ型吸附，并且亲和吸附量最大而非特异性吸附最小。偏离该条件则会发生蛋白质在膜上的堆积，蛋白质构型变化及蛋白质与配基间的空间取向的变化，从而使吸附不再遵循Ｌａｎｇｍｕｉｒ型吸附。

亲和膜色谱法纯化人血浆纤溶酶原

首次以尼龙膜为基质 ,分别采用三氯三嗪和 1 ,4 丁二醇二缩水甘油醚活化法 ,制备了以L 赖氨酸为配基的亲和膜。首次使用亲和膜色谱法成功地从人血浆中快速纯化出了高纯度的纤溶酶原 ,电泳分析显示一个主要的谱带。为规模化快速纯化临床用高纯度纤溶酶原提供了新方法。

聚偏氟乙烯中空纤维亲和膜分离γ-球蛋白的研究(Ⅰ)——聚偏氟乙烯中空纤维亲和膜的制备及其吸附性能

对聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜进行表面亲水化处理,再经活化、偶联制得了带有苯丙氨酸(Phe)的PVDF中空纤维亲和膜.制备过程中以光电子能谱(XPS)及红外光谱分析膜表面基团的变化,经亲水化处理及活化偶联后,膜表面的O和N含量分别从5.6％和0.6％增加到16.5％和3.0％,而F含量由38.3％降低为23.0％,将该亲和膜用于室温下血浆中γ-球蛋白的分离实验,在pH=7.4,离子强度I=0.18的缓冲液体系及进料质量浓度为1.0mg/mL条件下,该亲和膜对γ-球蛋白的吸附量可达到5.85mg/g膜;与市售γ-球蛋白相比,血浆中提取纯度可达83.9％。

单分散性高分子微球制备工艺的研究

悬浮聚合法因其工艺过程简单、操作方便等优点,广泛应用于大规模的工业生产。采用悬浮聚合方法合成交联高分子微球的主要工艺指标是微球粒径的可控性和单分散性。以苯乙烯、二乙烯苯为单体,研究了应用悬浮聚合法制备单分散性聚苯乙烯微球的工艺,分析了搅拌转速、分散剂浓度、温度等因素对产品粒径分布的影响。结果表明:在聚合反应后期添加少量的助分散剂,可以有效防止单体和聚合物液滴的粘连,提高生成微球的单分散性;转速在160～200r/min、分散剂质量分数在0.15%～0.3%范围内,可以制得粒径为0.2～0.8mm的聚苯乙烯微球,微球具有良好的粒径分布。

甲醇钠催化的α-羟基异丁酰胺与甲酸甲酯的交换反应

确定了以甲醇钠为催化剂的α-羟基异丁酰胺与甲酸甲酯交换反应生成α-羟基异丁酸甲酯的最佳操作条件，α-羟基异丁酸甲酯的产率可达８２．２％，选择性可达９９．３％。

2-甲基-2-羟基丙腈水合工艺改进

报道了由２－甲基－２－羟基丙腈水合反应制得α－羟基异丁酰胺的工艺改进。采用自制的高活性二氧化锰代替传统的硫酸催化剂，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、水量、溶剂用量对反应的影响，确定了水合反应的优化条件，α－羟基异丁酰胺的产率可达９６．１％。

溶剂橙63的合成及其染色性能研究

优化了以３－溴苯绕蒽酮和邻氨基苯硫酚为主要原料合成溶剂橙６３（Ｃ．Ｉ．Ｓ．Ｏ．６３）的工艺，产品总收率达８０％，纯度９９．９０％。通过用浓硫酸处理产品，发现其有两种晶型即α型和β型，其中β型对聚酯织物的染色性能比α型优异。

荧光增白剂中三嗪杂质的测定方法研究

本文通过多次试验,确定了荧光增白剂中三嗪杂质的测定方法。本方法采用液相色谱-质谱联用仪和红外光谱对标准样品进行了定性;使用液相色谱进行分离,用263 nm波长进行检测,峰面积外标法进行定量。给出了定量方法的线性回归方程,回收率90%～110%,最小检测限0.005%。

反相高效液相色谱法测定荧光增白剂CBS中N,N-二甲基甲酰胺的残留量

建立了反相高效液相色谱外标法检测荧光增白剂CBS(即CF-351)中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。使用Accurasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)反相液相色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为205 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。在上述条件下,在DMF质量浓度为0.19～141 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好。在加标水平(用质量分数表示)为0.234 4%和0.467 8%时,回收率为98.4%～107.3%。本方法最低检出限(LOD)为0.019%(质量分数),峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.73%。此方法可快速、准确地测定出荧光增白剂CBS中DMF的残留量。

荧光量子产率在荧光增白剂配伍和品质控制中的应用

荧光量子产率是荧光增白剂的一个重要性能指标,是由荧光增白剂水溶液的紫外吸收和荧光光谱决定的。采用已知荧光量子产率的硫酸奎宁为标准物质,建立了一种检测荧光增白剂荧光量子产率的方法,并应用该方法检测了不同品种、不同品质、不同配伍组成的荧光增白剂的相对荧光量子产率,并对方法的准确性进行了验证。结果表明:目前国内水溶性荧光增白剂中C.I.351的荧光量子产率最高,接近1,高于DSD酸双三嗪类荧光增白剂,而DSD酸双三嗪类荧光增白剂又以C.I.71的荧光量子产率最高;荧光增白剂的增白强度、外观色光、应用色光等品质都与荧光增白剂的荧光量子产率有关,荧光量子产率越高,各项性能越优;荧光量子产率还可用以评价配伍产品的加合增效作用,而不必借助繁琐的应用试验;该方法相对标准偏差小于5%,方法重现性好。

X-荧光光谱法快速测定荧光增白剂中重金属离子含量

本文通过实验建立了使用X-荧光光谱仪快速检测荧光增白剂铁离子的方法。该方法的重复性限为2.5mg/kg,测定值的相对标准偏差为0.899mg/kg;检测时间由2小时缩短至5分钟。可用于生产企业的生产中控和成品筛选;其重复性、稳定性和准确性均能满足日常检测要求。

一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂品种的色谱方法

本文通过多次试验,确定了在乙腈-醋酸铵洗脱系统中加入合适含量的离子对试剂的方法对水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的品种进行鉴别,该方法为一针式液相色谱方法,可以在10分钟内一次进样鉴别至少8个品种的荧光增白剂,为行业提供了一种快速的荧光增白剂品种的鉴别方法。

季铵盐改性有机硅柔软剂的合成与应用

以1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和四甲基己二胺(TMHDA)为原料,制备叔氨基封端的长链多铵季铵盐改性剂中间体,再与端环氧聚醚硅油反应,合成一种可自乳化、外观呈红棕色透明状的多铵季铵盐结构的有机硅柔软剂。采用红外光谱仪和扫描电镜分别对自制柔软剂结构以及在纤维上的成膜形态进行表征。考察乳液用量、焙烘温度和焙烘时间对织物应用性能的影响。结果表明:多铵季铵盐柔软剂具有预期结构;当乳液用量为40 g/L、焙烘温度为160℃、焙烘时间为90 s时,整理织物的润湿时间为8.74 s,相对手感值(RHV)为4.74,主观手感评级为5级,应用性能优于单铵季铵盐柔软剂;此外,自制柔软剂具有一定的抗菌性。

荧光增白剂消光系数检测准确性的影响因素

本文以C.I.荧光增白剂351(荧光增白剂CBS)为例,通过实验讨论了影响荧光增白剂消光系数检测准确性的因素以及对各因素的控制方法。通过浓度与吸光度的标准曲线分析,确认了荧光增白剂CBS消光系数检测的最佳吸光度范围为1.1以内;通过对环境和滞留时间的考察发现,检测环境应充分避光且检测应控制在1小时以内完成;通过标准偏差分析,建议标准HG/T 3726-2010中检测消光系数的称样量由0.1 g更改为0.2 g;通过考察溶液温度变化与消光系数的关系发现,检测溶液每升高1℃消光系数降低1.2;建议检测用仪器设备应严格进行定期检查以控制检测质量。

液相色谱仪控制荧光增白剂CBS生产质量的方法研究

荧光增白剂C.I.351俗称CBS,产品的质量和收率直接依赖于生产中控.提供了一种生产CBS的原料联苯二氯苄和中间产物酯化物的纯化方法以及联苯二氯苄、酯化物和CBS的液相色谱检测方法,可方便地对来料和中间体进行质量控制,对反应进程进行跟踪.研究还发现,要想获得红光CBS,主杂质峰与主峰面积比必须小于0.88.

荧光增白剂荧光强度测定中不确定度的评定

本文建立了荧光增白剂荧光强度检测的不确定度评定方法。通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各分量进行了分析、计算和合成,为荧光增白剂的荧光强度和消光系数检测的不确定度评估提供了方法参考。

氨氮废水处理技术研究进展

氨氮废水的处理在能源和经济发展中越来越受到重视。然而,不同来源及浓度的氨氮废水给处理带来了许多困难。针对这一问题,综述了关于氨氮废水处理技术的研究进展。首先介绍了常用的物理、化学和生物氨氮处理技术,随后分别对几种主要氨氮源进行分析,综述了它们各自的特点及处理过程中遇到的挑战。最后,展望了废水中氨氮的去除与回收方向,希望能为今后氨氮处理技术的研究提供借鉴意义。