含磷三嗪环低聚物的合成及表征

以亚磷酸三乙酯、三聚氰氯、季戊四醇和吗啉为原料,经3步反应合成了含磷三嗪环低聚物,考察了反应条件对中间体及产物收率的影响,对中间体及产物的结构和热性能进行了表征。实验结果表明,合成含磷三嗪环低聚物的适宜条件为:第一步,n(亚磷酸三乙酯):n(三聚氰氯)=3.1,室温下滴加亚磷酸三乙酯,70℃下反应6h,中间体2,4,6-三磷酸二乙酯基-1,3,5-三嗪(化合物Ⅰ)的收率为86.1%;第二步,n(化合物Ⅰ):n(吗啉)=1,室温下反应3h,中间体2-吗啉-4,6-二磷酸二乙酯基-1,3,5-三嗪(化合物Ⅱ)的收率为92.5%;第三步,n(化合物Ⅱ):n(季戊四醇)=1,130℃,二丁基氧化锡催化下反应24h,含磷三嗪环低聚物的收率为93.6%。3步实验合成含磷三嗪环低聚物的总收率为74.6%。该低聚物可用作聚烯烃的单组分膨胀型阻燃剂。

含磷三嗪环聚合物的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、三聚氰氯和无水哌嗪为原料,合成了一种新型的含磷三嗪环聚合物,采用凝胶渗透色谱、傅里叶变换红外光谱、核磁共振对中间体三嗪环磷酸酯和产物含磷三嗪环聚合物的结构进行了表征,并采用热重分析对含磷三嗪环聚合物的热稳定性进行了分析。考察了反应物配比、反应时间、反应温度对三嗪环磷酸酯和含磷三嗪环聚合物收率的影响,得到最佳的反应条件:(1)第一步反应,亚磷酸三乙酯与三聚氰氯的摩尔比为3.2,在室温下滴加亚磷酸三乙酯的时间为3～4h,然后升温至70℃,继续反应6h,三嗪环磷酸酯的收率为86.9%;(2)第二步合成反应,三嗪环磷酸酯与无水哌嗪的摩尔比为1,室温下反应24h,含磷三嗪环聚合物的收率为92.0%。合成的含磷三嗪环聚合物具有较高的热稳定性。

含磷三嗪环聚合物阻燃聚丙烯材料的制备及性能

利用自制的三嗪环低聚物(PMPT)及复合阻燃剂制备阻燃聚丙烯材料,研究复合阻燃剂APP/PER/PMPT用量对阻燃PP力学性能、热分解性能的影响,并初步推测阻燃剂PMPT的阻燃机理。结果表明:加入复合阻燃剂使阻燃PP的力学性能有所下降。TG曲线显示:复合阻燃剂使阻燃PP的热分解速率减小,热稳定性增加。复合阻燃剂APP/PER/PMPT使PP的氧指数(LOI)增加62%。APP/PER/PMPTF复合阻燃剂主要在凝聚相起到阻燃作用。

含磷三嗪环低聚物阻燃PP的阻燃性研究

利用含磷三嗪环低聚物(PMPT)及其复合阻燃剂制备阻燃聚丙烯(PP),探讨了PMPT和多聚磷酸胺/季戊四醇(APP/PER)/PMPT的用量对阻燃PP极限氧指数、燃烧参数的影响,并用扫描电子显微镜观察了剩余炭层的微观形貌,推测了阻燃剂PMPT的阻燃机理。结果表明,随着阻燃剂PMPT用量的增加,阻燃PP的氧指数逐渐增大;APP,PER,PMPT三者有很好的协同阻燃作用;PMPT阻燃机理遵循凝聚相阻燃机理。