阻抑过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色动力学光度法测定痕量铅和镉

基于氨水溶液介质中，痕量镉和铅对过氧化氢氧化偶氮胂工褪色有阻抑作用，建立动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法。方法测定铅、镉的线性范围分别为0．005～0．50μg／mL和0．002～0．80μg／mL。大多数共存离子不干扰测定，Mg^2＋，Ca^2＋，Zn^2＋，Sn^2＋等离子的干扰可通过双硫腙萃取-反萃取的方法消除。方法用于实际样品中铅、镉同时测定，标准加入回收率分别为98％～101％，96%～97％；相对标准偏差各小于3．O％，2．6％。

添加剂聚乙二醇对堇青石蜂窝陶瓷载体γ-Al_2O_3涂层性能的影响

以拟薄水铝石为原料,硝酸为胶溶剂,添加聚乙二醇(PEG)制备铝溶胶,并对堇青石蜂窝陶瓷载体进行γ-Al2O3涂层。考察了不同分子量(400,6000和20000)聚乙二醇的添加对溶胶黏度,粒径分布以及涂覆涂层负载量和重现性的影响;利用BET法测定了溶胶中添加不同分子量的聚乙二醇后,涂层比表面积的变化;超声波振荡检测了堇青石蜂窝陶瓷载体涂层的结合牢固性;由SEM照片观察涂层的表面形貌。结果表明,聚乙二醇的添加,增大了溶胶的黏度,提高了载体涂层的负载量、比表面积和结合牢固度。添加剂聚乙二醇分子量的不同对溶胶和载体涂层性能的影响也不同,聚乙二醇20000的添加使溶胶黏度和涂层负载量的增加程度更明显,而添加聚乙二醇400制备溶胶的粒径小,分布范围窄,涂覆涂层均匀、牢固且比表面积大。

溶胶-凝胶法制备钇修饰氧化铝载体的热稳定性研究

利用柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备钇修饰的氧化铝样品,并通过XRD,BET等测试手段对氧化铝样品的物相组成、孔结构和热稳定性进行研究,结果表明钇的添加,抑制了介稳态氧化铝向热力学稳定态α-Al2O3的转变,提高了γ-Al2O3的相变温度,同时,降低了氧化铝的微孔烧结和比表面积下降的速度,从而提高了氧化铝的高温热稳定性。

添加稀土氧化物助剂的CeO_2-ZrO_2固溶体的储氧性及热稳定性研究

Three kinds of REO modified CeO 2 ZrO 2 solid solutions were prepared by co precipitate method.TPR and XRD measurements have been used to characterize the effect of REO on the thermal stability and oxygen storage properties of CeO 2 ZrO 2 solid solutions,comparison being made with unmodified CeO 2 ZrO 2 solid solutions.The results indicated that the addition of REO to CeO 2 ZrO 2 solid solutions obviously improved the oxygen storage properties of the three kinds of solid solutions calcinated at 773K.Except for Zr rich solid solutions,the modified CeO 2 ZrO 2 solid soltuions calcinated at 1173K show higher thermal stability and oxygen storage properties than unmodified solid solutions.

堇青石蜂窝陶瓷载体涂层的制备研究

以拟薄水铝石为原料，HNO2为胶溶剂，制备AlOOH溶胶，并对堇青石蜂窝陶瓷载体进行涂覆．研究了拟薄水铝石含量以及HNO3的加入量对溶胶粘度、稳定性和涂层涂覆量的影响；比表面积法（BET法）测定堇青石蜂窝陶瓷载体涂层的比表面积；超声波振荡检测了氧化铝涂层的结合牢固度．结果表明，当拟薄水铝石质量分数为5％～8％，n（H^＋）／n（AlOOH）=0．06～0．10时，可制得稳定的溶胶，且随着拟薄水铝石含量或HNO3加入量的增加，溶胶的粘度增加，涂层的涂覆量增大，拟薄水铝石含量对涂层的重现性及牢固度影响较小．

三效催化剂用CeO_2-ZrO_2固溶体的共沉淀制备研究

分别采用氨水和草酸铵溶液两种不同沉淀剂的共沉淀方法制备了500℃焙烧和900℃老化的CeO2-ZrO2固溶体,并利用X射线衍射(XRD),H2程序升温还原法(H2-TPR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等方法对固溶体及其前驱体进行表征,结果表明:不同沉淀剂的共沉淀方法对样品的性能有重要的影响.两种共沉淀方法制备的Ce0.8Zr0.2O2固溶体均为立方晶相,高温老化处理后,物相结构稳定.与草酸铵溶液为沉淀剂的共沉淀方法相比,氨水为沉淀剂的共沉淀方法制备样品的还原性能相对较强,高温热稳定性较高.

Nd修饰Ce_xZr_(1-x)O_2(x=0.8,0.6,0.2)固溶体的性能研究

用共沉淀法制备了一系列550℃焙烧和1000℃老化的Nd修饰CexZr1-xO2(x=0.8,0.6,0.2)固溶体,并利用XRD和H2-TPR等方法进行表征。结果表明,不同的Ce/Zr比对Nd修饰CexZr1-xO2固溶体的晶相结构,还原性能及高温热稳定性有重要的影响。Nd修饰的CexZr1-xO2(x=0.8,0.6,0.2)均形成了CeO2-ZrO2-Nd2O3三元氧化物均相固溶体,并未出现Nd2O3单一氧化物的特征衍射峰,其中Ce0.8Zr0.15Nd0.05O2和Ce0.6Zr0.35Nd0.05O2为立方晶相,Ce0.2Zr0.75Nd0.05O2为四方晶相,且高温条件下,晶相结构稳定。Nd的掺杂使不同Ce/Zr比例CexZr1-xO2固溶体的还原性和高温热稳定性均明显增强,其中Ce0.6Zr0.35Nd0.05O2的还原性和热稳定性最强。

制备方法对Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体结构及性能的影响

采用两种不同的沉淀方法制备出C eO2和一系列的C exZ r1-xO2(x=0.8、0.5、0.1)固溶体,并应用XRD和H2-TPR对500℃焙烧和1000℃老化的样品进行研究。结果表明制备方法对C exZ r1-xO2固溶体的晶相结构和还原性能有重要影响。两种方法制备的C e0.8Z r0.2O2均为立方晶相,氨水沉淀法制备的C e0.5Z r0.5O2为立方晶相和四方晶相共存的结构,而N aOH溶液沉淀法制备的C e0.5Z r0.5O2为单纯的四方晶相,而且此方法制备的C e0.1Z r0.9O2在高温条件下晶相结构不稳定,出现单斜晶相。与氨水沉淀法相比,N aOH溶液沉淀法制备500℃焙烧样品的还原性能明显较强,而在1000℃高温老化后,两者还原性能均有所降低。

共沉淀法制备CeO_2-ZrO_2纳米固溶体的研究

研究了反应温度、沉淀剂浓度及分散剂等因素对共沉淀法制备CeO2-ZrO2固溶体的影响,并利用TEM、XRD等方法对固溶体进行表征。结果表明:在反应温度为18～25℃,氨水浓度为5～6mol/L,分散剂选用聚丙烯酰胺的工艺条件下可制备出平均粒径为10nm左右,粒度分布均匀的纳米CeO2-ZrO2固溶体。

掺杂方式对纳米(Ce-Zr-Pr)O_2/γ-Al_2O_3陶瓷载体涂层性能的影响

采用在拟薄水铝石溶胶中分别掺杂纳米(Ce-Zr-Pr)O2固溶体粉末和前驱体溶胶的方式,制备(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3蜂窝陶瓷载体涂层。并利用XRD、H2-TPR、BET和氧脉冲等手段研究掺杂方式对涂层的晶相结构、还原性能、比表面积和储氧性能的影响,由SEM照片观察涂层的表面形貌。结果表明,两种掺杂方式制备(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3涂层均具有较好的织构和储氧性能。其中前驱体溶胶掺杂方式制备涂层液的粒径小,分布范围窄,且涂层表面光滑均匀,比表面积和储氧性能较高。(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3蜂窝陶瓷载体涂层负载的单Pd三效催化剂具有低的起燃温度和优异的三效催化转化活性。

Ce_(0.6)Zr_(0.35)RE_(0.05)O_2(RE=Y,La,Nd,Pr)固溶体的性能研究

采用共沉淀法制备了不同稀土元素改性的Ce0.6Zr0.35RE0.05O2(RE=Y,La,Nd,Pr)固溶体,并用XRD,H2-TPR等方法对其晶相结构、还原性能和高温热稳定性进行研究.结果表明,稀土元素Y,La,Nd,Pr掺入Ce0.6Zr0.4O2固溶体,所形成的三元混合氧化物均为萤石型立方晶相结构的均相固溶体,并未出现所掺杂稀土氧化物的晶相,且高温老化后,物相结构稳定.与Ce0.6Zr0.4O2固溶体比较,稀土元素的掺杂,明显改善了其还原性能及高温热稳定性.

阻抑动力学光度法同时测定痕量铅和镉

基于氨水溶液介质中,痕量镉和铅阻抑过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色的作用,建立了动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法。方法测定铅、镉的线性范围分别为0.005~0.50μg/mL和0.002~0.80μg/mL。用于实际样品中铅、镉同时测定。

Ce_(0.6)Zr_(0.35)Pr_(0.05)O_2纳米固溶体的制备及性能研究

用共沉淀法制备出Ce0.6Zr0.35Pr0.05O2纳米固溶体,并利用TG-DTA-DTG、XRD、TEM和H2-TPR等方法对样品的物相结构、晶粒大小、还原性及高温热稳定性进行表征。结果表明,Ce0.6Zr0.35Pr0.05O2纳米固溶体为物相结构稳定的立方相固溶体,该粉体的平均粒度为10 nm左右,分散性好,而且与Ce0.6Zr0.4O2相比,在Ce0.6Zr0.35Pr0.05O2中,Pr的存在明显提高了其还原性和高温热稳定性。

复合金属氧化物Ce_xZr_(1-x)O_(2-δ)的氧非化学计量值的测定

在含有硝酸铈和硝酸锆的溶液中加入氨水并用聚丙烯酰胺作分散剂制得金属离子的沉淀,抽滤所得沉淀经110℃烘干后,在600℃(空气中)焙烧2 h,制得复合金属氧化物Ce_xZr_(1-x)O_(2-δ)粉状固体。以此为样品,溶于3 mol·L^(-1)硫酸溶液中,加入已知且过量的硫酸亚铁铵标准溶液将试样中的铈(Ⅳ)还原为3价;用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定溶液中过量的亚铁。根据给出的公式计算氧非化学计量值δ。根据样品的测定结果,算得方法的相对标准偏差(n=6)为1.0%,经与热重法对照,两方法所得结果相符。

甲烷部分氧化制合成气载体及助剂对Ni系催化剂活性的影响

采用浸渍法制备了Ni系催化剂 ,并用程序升温还原和X射线衍射技术对催化剂进行了表征 ,用固定床微反装置考察了催化剂的催化活性 .活性考察结果表明 ,在Ni担载量为 8%的Ni/γ Al2 O3,Ni/δ Al2 O3,Ni/θ Al2 O3和Ni/α Al2 O3四种催化剂上 ,甲烷部分氧化制合成气反应的活性及产物选择性存在着明显的差异 .在 770℃下 ,甲烷转化率及CO和H2 的选择性按Ni/γ Al2 O3<Ni/δ Al2 O3<Ni/θ Al2 O3≈Ni/α Al2 O3顺序排列 .在相同的条件下 ,加入适量的CeO2 助剂后 ,Ni/γ Al2 O3和Ni/δ Al2 O3上的反应活性和选择性显著提高 ,而Ni/θ Al2 O3和Ni/α Al2 O3上的活性和选择性却变化不大 .同时 ,表征结果显示 ,Ni易与γ Al2 O3形成镍铝尖晶石NiAl2 O4,加入CeO2 助剂能有效地抑制该组分的生成 ,而Ni/α Al2 O3样品中未发现NiAl2 O4.因此 ,不同Ni/Al2 O3催化剂体系上的反应活性及选择性的差异可归结为不同结构Al2 O3载体的性质不同 ,及CeO2 对抑制镍铝尖晶石生成的效果不同 .

浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态

在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态。实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究。结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40℃恒温加热15min后,离心5min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100mL起初样品溶液/2mL最终测定液)。和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍。本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005～0.5mg/L和0.01～1.2mg/L;检出限分别为0.66μg/L和0.81μg/L。

双硫腙螯合型树脂同时分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅和镉

以大孔聚苯乙烯树脂为母体,通过-N=N-,与双硫腙键合,合成了双硫腙螯合型树脂,并将其应用于痕量铅和镉的同时分离富集,实验了酸度、流速、共存离子干扰等因素对双硫腙螯合型树脂吸附和洗脱Pb和Cd的影响,建立了双硫腙螯合型树脂同时分离富集-火焰原子吸收光度法测定食品及环境样品中痕量Pb和Cd的方法。对Pb和Cd,方法的检出限分别为0.015和0.0013μg/mL,相对标准偏差(RSD)均优于3.0%。

微乳相萃取分离富集-原子吸收光谱法分析铬形态

建立了一种微乳相萃取分离-石英双缝管原子捕集火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)分析环境水样中铬形态的新方法。该方法中,Cr(Ⅲ)与8-羟基喹啉反应形成的疏水性配合物,经萃取进入微乳相,Cr(Ⅵ)留在水溶液中,从而实现Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的相互分离。Cr(Ⅵ)含量的测定通过过氧化氢溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),按同样方法分析。实验对微乳相萃取的主要影响因素进行了优化。结果表明,经优化后实验条件为:平衡温度80℃,平衡时间10min,溶液酸度pH=9.0,NH3-NH4Cl缓冲溶液用量2.0mL,8-HQ用量0.05mmol;TritonX-100微乳液组成:m(TritonX-100):m(正戊醇):m(正己烷):m(水)=3.0:15:1.5:4.0。在此条件下,萃取的富集倍数达到25倍(50mL起初样品溶液/2mL最终测定液),线性范围为2.5～500μg/L,检出限为0.62μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=10,c=10μg/L)。本方法已成功地应用于电镀废水中铬形态分析。

多壁碳纳米管固相萃取结合LC-MS分析牛奶中四环素类抗生素

目前，四环素类抗生素（TCs）残留的测定方法主要有微生物法、生物发光法、酶联免疫法、化学发光法和液相色谱紫外检测法等。这些方法存在灵敏度不高或专属性差等缺点。液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）由于具有特异性强和灵敏度高的特点，

表面活性剂对空气-乙炔火焰原子吸收法测定铝的增感效应研究

研究了溴化十六烷基三甲基胺、氯化十六烷基吡啶等10种表面活性剂对测定铝时的增感效应。结果表明,在实验所选择的表面活性剂中,阳离子表面活性剂对铝有明显增感作用,阴离子表面活性剂对铝有抑制作用,而特殊表面活性剂对铝没有作用。以溴化十六烷基三甲基胺（CTMAB）为增感剂,研究了空气-乙炔火焰原子吸收法测定铝镍合金样品中铝的工作条件、CTMAB用量、溶液介质和浓度及共存离子干扰的影响。测定铝的线性范围为0.10-2.0 g·L^-1,方法的相对标准偏差为2.6%,标准加入回收率在97%-103%之间。