催化氧化合成δ-环戊内酯的工艺研究

以环戊酮为原料,质量分数为30%过氧化氢为氧化剂,Sn/W-2-600为催化剂,环己烷为带水剂,丙酸为溶剂,负压条件下合成了δ-环戊内酯。经减压蒸馏的方式对实验产物进行提纯,并经FT IR表征分析。通过单因素和正交试验对δ-环戊内酯的合成工艺进行优化。结果表明最优条件为:环戊酮0.025mol,Sn/W-2-600用量为环戊酮质量的40%,n(过氧化氢)∶n(环戊酮)=1.5,n(丙酸)∶n(环戊酮)=13.5,反应时间4.5h,真空度为0.07 MPa,带水剂环己烷15mL。在此条件下,δ-环戊内酯的收率为72.26%。