全反射X荧光分析技术研究

建立了全反射 X 荧光分析技术,采用了特殊的全反射系统。充分有效地利用初始射线。使在小柬流条件下。达到较高的探测灵敏度。对二次全反射系统的结构进行了研究。选取了合适的结构。对钼激发和铜激发全反射形成的条件和高能切割现象进行了研究。研究了不同石英材料做的样品托(二级反射器)的杂质含量和对测量的影响进行了测试分析。以钴和钇元素为样品分别对铜激发和钼激发条件下的最小探测限进行了测量。分别达到0.6×10^(-9)和2.2×10^(-9)(6和2pg)。在此基础上分析了水质样品、油类样品、矿样等不同性质样品,研究了不同样品的制备方法,本文给出了全反射条件的建立。样品的制备、测试、灵敏度测试等结果并对其进行了讨论。

小型高灵敏全反射X荧光分析仪的研制

研制出一台由双激发源、双二次全反射光路、样品传输和真空系统、数据获取和分析系统组成的小型低功率高分析灵敏度的全反射Ｘ荧光分析仪。在Ｃｕ靶、Ｍｏ靶和Ｗ靶（Ｌ线系）Ｘ光管激发下，分析灵敏度依次为０．００７ｎｇ、０．０５ｎｇ和０．０８ｎｇ，采用特殊的全反射光路后，在低功率运行条件下，同样能达到高的分析灵敏度，使体积小型化成为可能。两套激发源及相应的两套全反射光路的切换使用，对Ｚ≥１４的元素均可进行有效的分析。对装置特点、性能测试及在不同领域的应用进行了介绍和讨论。

一台小型全反射X荧光分析装置的研制

介绍了全反射Ｘ荧光分析技术的基本原理、特点．用自行设计研制的一台小型全反射Ｘ荧光装置对原样人发、考古样品等进行了测试、分析，分析灵敏度达几十ｐｇ～ｐｇ级．

松花粉中16种常量和微量元素的TXRF对比分析

采用微波消解前处理,全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定松花粉中16种元素,并对马尾松、云南松、油松、黑松、赤松等五种松花粉中16种元素含量进行了测定与比较。结果表明:五种松花粉中都含有这16种元素;Ca,Ti,Mn,Zn和Rb等五种元素平均含量在不同树种间均存在极显著性差异(p≤0.01);K,V,Fe,Co,Cu和Sr等六种元素平均含量在不同树种间均存在显著性差异(p≤0.05);Cr,Ni,As,Pb和Se等五种元素平均含量在不同树种间不存在显著性差异(p>0.05);研究还表明松花粉具有温性或偏寒凉性药的元素谱征。研究结果可以初步断定,松花粉中这16种元素的含量和树种有关,和生长环境、地域等密切相关。

薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金

采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光（XRF）能谱仪同时测定这3种元素.对3种型号树脂进行了选择,确定了Amberlyst A26树脂为分离树脂,并采用单因素法对Amberlyst A26树脂柱高、流速和盐酸浓度进行了优化,确定了最佳实验条件分别为柱高10 cm、流速3 mL/min和盐酸浓度0.2 mol/L.同时对XRF分析方法进行了方法学验证.XRF能谱仪采用Mo靶激发,新型SDD探测器,结合优化的薄样技术,基本消除基体效应,可用内标法定量;仪器检出限（LLD） Pd、Pt、Au分别为0.021、0.019、0.015 μg/mL,方法检出限（LDM）分别为0.066、0.062、0.050 μg/mL;采用11种元素的混合标准测得RSD在1.6％～7.5％之间.所测金矿样品的结果与国标法结果一致,铜阳极泥的测定结果与ICP-MS法结果基本一致.

TXRF法测定松花粉中的9种生命元素

建立了微波消解前处理,全反射X射线荧光法(TXRF)同时测定松花粉中K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn和Rb 9种生命元素含量的分析方法。松花粉原料经过微波消解前处理后,采用全反射X射线荧光光谱净计数、QXAS分析软件解谱和单一内标法进行定量分析。比较了干灰化法、湿消解法和微波消解法3种前处理方法的效果,并确立微波消解法作为样品前处理方法。用微波消解-TXRF法测定了花粉标准物质中的上述9种元素,并计算得到其仪器检出限(LLD)为0.002～0.054 mg/L,方法检出限(LDM)为0.004～0.122 mg/kg。TXRF法测定各元素的相对标准偏差(RSDs)为1.0%～5.5%。该方法操作简单、样品用量少、检出限低,对实际样品松花粉的测定结果与ICP-MS法无显著性差异。

XRF法测定雪松松针及花粉中的无机元素

结合薄样技术,采用自制XRF分析仪,建立了雪松松针及花粉中多种无机元素进行同时测定的方法,并对本地雪松松针及花粉样品进行了分析.结果表明：雪松松针及花粉中均含有K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Rb、Sr等多种无机元素,其中K、Ca含量相对较高;不同地点松针中无机元素含量存在差异;精密度（RSD）（n=6）在2.4%~6.3%之间,加标回收结果表明,同一元素3种不同加标水平的平均加标回收率在94%~104%之间.

改性硅胶分离富集-X射线荧光能谱法测定金精矿中的金

硅胶通过L-半胱氨酸修饰后得到改性硅胶,改性硅胶对金元素具有很强的吸附作用,将其作为分离富集手段,结合薄样技术-X射线荧光能谱法,可用于检测金矿中的金含量.本研究优化了包括pH值、洗脱液的种类、洗脱液的体积、最大吸附容量、最大富集倍数等参数.在最优条件下,金元素的最大富集倍数为100,检出限为0.017μg/mL.本方法可应用于金精矿样品中金的测定.

全反射X荧光分析及其应用

全反射X荧光 (TXRF)分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术 ,由于其快速、灵敏度高、可同时分析多个元素 ,近年来得到了迅猛发展。本文简要介绍了该仪器的结构。

薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中的铁、锰元素

采用多种方法对汽油进行前处理,结合薄样技术,利用自制的X射线荧光能谱仪同时测定汽油中的Fe,Mn元素。并对XRF分析方法进行了方法学的验证。XRF能谱仪采用Mo靶激发,结合新型的SDD探测器和薄样技术,基本消除基体干扰,并且采用内标法进行定量,具有检出限低、灵敏度高等优点,并且所测样品结果与ICP-AES结果基本一致。

基于SDD与DPP的X荧光分析及其在光伏硅杂质元素分析中的应用

采用硅漂移探测器(SDD)和DPP数字脉冲处理器(DPP)相结合,以及双靶X光管激发系统的X荧光分析方法,测定了光伏硅中杂质元素的含量,并采用不同含量的国家标准物质元素,对其最低检测限、精密度、准确度、稳定性等进行了实验,以检验所研制设备及所建立方法的可行性和实用性。研究结果表明,运用该设备及方法所测得的数据,可满足欧盟ARTIST计划和美国太阳能工业协会对光伏硅中杂质元素的限制要求。

分散液液微萃取-能量色散X射线荧光光谱法测定环境水样中的痕量铜

本文采用分散液液微萃取(DLLME)技术来分离富集环境水样中痕量铜,结合薄样技术,利用能量色散-X射线荧光光谱仪(ED-XRF)对其进行检测.实验以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为螯合剂,对萃取剂、分散剂的种类及体积、螯合剂的用量、pH值、萃取时间等影响实验萃取效率的因素进行了优化,得出在50μL四氯化碳,0.4 m L甲醇,pH=8,DDTC质量分数为0.03%,萃取时间3 min的条件下进行实验,萃取效率最佳.实验采用内标法进行定量,检出限为0.08μg·L^(-1),对两种实际样品进行6次平行检测,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%和3.3%,加标回收率为97%—105%.因此本方法适用于环境水样中铜含量的检测.

高灵敏度光伏硅杂质元素分析仪的研制

光伏硅杂质元素分析仪是基于能量色散谱仪的工作原理,研制开发的由硅漂移探测器和数字脉冲处理器以及双靶激发系统组成的X荧光类分析仪.仪器的性能测试中:能量线性偏差为0.23%,相对极差为0.06%,相对标准偏差为0.59%,同时探测器的能量分辨率为130 eV,均可证明满足光伏硅中Cr、V、Mn、Co、Ni、Fe等杂质元素的定量分析要求.同时,用该系统对某公司生产的光伏硅材料进行测试,结果与ICP-AES测试结果相吻合.

高纯锗探头γ能谱测量中的加合效应修正研究

在γ能谱绝对测量中,除对放射源和探头之间的效率几何因子进行研究和计算外,由于大量γ辐射具有级联性质,又由于受放射源活度和被测物体放射性半衰期的限制,使得待测源与探测器之间的距离不能过远。在这种情况下,测量结果的γ的加合效应修正就显得很重要了。

用TXRF技术分析镍基溶液中的痕量元素

本文介绍了应用自制全反射X荧光分析仪,测定了镍基溶液中痕量杂质元素Fe、Co、Cu、Zn、Pb,其中元素最小含量在10^(-1)μg/ml量级。配制的标准样品中Pb的含量最低,0.050μg/ml,分析结果为0.069μg/ml,偏差为±38％。为了减小测量误差,采取用化学方法降低镍含量的措施。降镍稀释处理后的Pb的含量最小,0.015g/ml,还原到原液含量为0.87μg/ml。

固相萃取-TXRF测定高冰镍中的贵金属

制备了以Dowex1-X10阴离子交换树脂为填料的固相萃取小柱,建立了固相萃取、全反射X射线荧光分析法(TXRF)测定高冰镍中微量贵金属钯、铱、铂和金含量的新方法,解决了复杂体系中微量贵金属检测前的分离富集难的问题。在0.5mol/L盐酸体系中,TXRF测定高冰镍中钯、铱、铂和金的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%,其仪器检出限分别为0.015、0.011、0.013μg/mL和0.015μg/mL,方法检出限分别为0.050、0.036、0.043μg/g和0.050μg/g。实际样品的测定结果与ICP-MS基本一致。用TXRF可以同时、快速地测定高冰镍中的贵金属,样品测定结果可靠。

慢性乙型肝炎患者血清中16种矿物元素的TXRF对比分析

目的:建立血清中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定的快速方法。方法:血清样品经恒压湿法消解处理,用TXRF分析仪在负高压40 keV,瞬间电流40 mA条件下测试1000 s。结果:16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001mg/L～0.042 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003 mg/kg～0.139 mg/kg范围。慢性乙肝患者血清中Zn和Se含量明显低于健康对照组,而Cr、As和Pb含量明显高于健康对照组。结论:本方法简便、样品用量少、重现性好,能满足人血清中K等16种矿物元素的测定。