正交设计优化双斛胶囊的总多糖水提取工艺

目的:优化双斛胶囊总多糖的水提取工艺。方法:对双斛胶囊组方药材金钗石斛和铁皮石斛混合物在以醇提取总生物碱之后进行水提取总多糖。以葡萄糖为对照品,采用硫酸-苯酚法显色处理并在488 nm波长处检测,测定总多糖含量。以干膏得率和总多糖含量计算的综合评分为评价指标,采用单因素试验考察料液比、提取温度、提取时间和提取次数对提取效果的影响;根据单因素试验考察结果,采用L9(34)正交表进行设计和试验,进一步优化料液比、提取温度、提取时间、提取次数等条件,并对所得优化工艺进行验证试验。结果:葡萄糖质量浓度在0.041 4~0.207 0 mg/mL范围内与吸光度的线性关系良好(r=0.999 9);日内、日间RSD为3.61%~8.24%(n=3、n=5),重复性试验RSD为1.49%(n=6);平均加样回收率为98.65%(RSD=1.45%,n=6)。优化后的水提取工艺为料液比1∶25(g/mL)、提取温度100℃、提取时间90 min、提取1次;3次验证试验结果显示,优化工艺所得水提物的平均总多糖含量为379.292 8 mg/g(RSD=1.93%,n=3)、平均干膏得率为22.75%(RSD=2.41%,n=3)。结论:所建立的硫酸-苯酚法简便,精密度、准确度均良好;优化所得的水提取工艺稳定、可行,可用于双斛胶囊总多糖的提取。

正交设计优化双斛胶囊中总生物碱的醇提取工艺

目的:优化双斛胶囊总生物碱的醇提取工艺。方法:以石斛碱为对照品,采用酸性染料比色法测定双斛胶囊中主药金钗石斛和铁皮石斛的总生物碱含量。以干膏得率和总生物碱含量计算的综合评分作为评价指标,采用单因素试验考察浸泡时间、乙醇体积分数、提取时间、料液比和提取次数对提取效果的影响;根据单因素试验结果采用L9(34)正交试验进一步对乙醇体积分数、提取时间、料液比和提取次数进行优化,并对优化工艺进行验证试验。结果:石斛碱质量浓度在4.16~14.56μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 2);重复性试验、精密度试验的RSD均小于5%;平均加样回收率为93.01%(RSD=1.97%,n=6)。优化后的醇提取工艺为浸泡12 h后,按乙醇体积分数为70%、料液比为1∶12(g/mL)提取28 min,共提取3次;验证试验结果显示,优化工艺所得干膏的平均得率为12.80%(RSD=4.39%,n=3),平均生物碱含量为0.359 0 mg/g(RSD=0.66%,n=3)。结论:所建立的酸性染料比色法操作简便,精密度和准确度均良好,可用于总生物碱的含量测定;优化的醇提取工艺稳定、可行,可用于双斛胶囊中总生物碱的提取。

0.5%托吡卡胺与1%盐酸环喷托酯对近视患者晶状体影响的比较

目的:比较0.5%托吡卡胺与1%盐酸环喷托酯对近视患者晶状体形态及屈光力的影响差异。方法:前瞻性临床研究。于2023年8—12月从绵阳市中心医院随机招募近视患者20例(40眼)。分别使用0.5%托吡卡胺滴眼液与1%盐酸环喷托酯滴眼液进行睫状肌麻痹,2次睫状肌麻痹时间间隔1周以上。分别在睫状肌麻痹前,麻痹后10、20、30 min测量受试者在无调节刺激和-5.00 D调节刺激下的晶状体厚度(LT)、晶状体前表面曲率半径(LAC)、晶状体后表面曲率半径(LPC)、晶状体直径(LD)及晶状体屈光力(LP)。采用两因素重复测量方差分析、配对t检验比较受试者使用2种睫状肌麻痹剂后晶状体各参数变化。结果:受试者使用2种睫状肌麻痹剂后LT、LAC、LPC、LD、LP的药物主效应和交互效应差异均无统计学意义(均P>0.05);时间主效应中LT、LAC、LP差异均有统计学意义(F=12.47,P<0.001;F=36.14,P<0.001;F=14.15,P<0.001),多重比较显示LT在麻痹后10、20、30 min与麻痹前,麻痹后20、30 min与麻痹后10 min比较差异均有统计学意义(均P<0.05),麻痹后20 min与30 min差异无统计学意义(P=0.950);LAC在所有时间点差异均有统计学意义(均P<0.05);LP在麻痹后10、20、30 min与麻痹前比较差异均有统计学意义(均P<0.05),其余时间点之间差异均无统计学意义(均P>0.05)。相比无调节刺激,使用0.5%托吡卡胺10 min后,在调节刺激下LT、LAC变化差异有统计学意义(t=-2.68,P=0.015;t=2.19,P=0.041);20 min后,在调节刺激下LAC变化差异有统计学意义(t=2.36,P=0.029);30 min后,在调节刺激下LT、LAC、LPC、LD、LP变化差异均无统计学意义(均P>0.05)。相比无调节刺激,使用1%盐酸环喷托酯10 min后,在调节刺激下LAC变化差异有统计学意义(t=2.10,P=0.049);20 min后,在调节刺激下LT、LAC、LPC、LD、LP变化差异均无统计学意义(均P>0.05)。结论:0.5%托吡卡胺与1%盐酸环喷托酯主要使LT减小、LAC增大、LP降低;相比0.5%托吡卡胺,1%盐酸环喷托酯降低晶状体调节功能作用更迅速,但0.5%托吡卡胺与1%盐酸环喷托酯对晶状体的放松效果相似。