高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法。采用C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),乙腈-水(含0.1%甲酸)(体积比为8∶92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定。

毛细管气相色谱法测定比阿培南中5种有机溶剂残留量

目的建立比阿培南中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱顶空进样法,氢火焰离子化检测器F(ID),以二甲基亚砜为溶剂,石英毛细管柱OV-170l(15m×0.53m m,1.0μm);柱温:50℃恒温6m in,以30℃/m in的速率升温至l80℃,恒温8m in;载气:高纯氮气2.0m lm/in;氢气:40m 1m/in;空气:300m l/m in。结果方法精密度为0.795%～2.25%,平均回收率99.2%～101.9%R(SD≤2.8%)。3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论本法简便灵敏、准确、重复性好,能较好地进行比阿培南中有机溶剂残留量的测定。

食用棉籽蛋白中总棉酚与游离棉酚含量测定

采用间苯三酚比色法测定食用棉籽蛋白中总棉酚(TGP)与游离棉酚(FGP)含量时,将棉籽蛋白中结合棉酚(UGP)水解,提取后测定TGP。以丙酮浸提棉籽蛋白,浓缩后测定FGP,同时以HPLC法对照。测得值结果表明:棉籽蛋白总棉酚测定准确简便,间苯三酚比色法可灵敏准确定量FGP,并与HPLC法结果一致。

我国不同种类红豆杉不同部位紫杉醇的含量分布研究

目的:建立红豆杉中紫杉醇的提取纯化方法和紫杉醇高效液相色谱分析方法,分析研究了我国境内中国红豆杉、云南红豆杉、西藏红豆杉、东北红豆杉、南方红豆杉以及曼地亚红豆杉不同部位紫杉醇含量的差异,寻找其分布规律。方法:以乙酸乙酯-丙酮(1∶1)为提取溶剂进行提取,采用自制碱性氧化铝柱进行柱层析纯化;色谱条件:采用 AichromBond-AQ C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,以甲醇-乙腈-水(18∶40∶42)为流动相,流速1.0 min·mL^(-1),柱温40℃,于228 nm 波长处进行检测。结果:红豆杉各部化紫杉醇含量差异明显,其中叶、枝条、根和树皮的平均含量分别为0.015%,0.018%,0.055%,0.077%。中国红豆杉、云南红豆杉、西藏红豆杉、东北红豆杉、南方红豆杉以及曼地亚红豆杉树木各部位的平均含量分别为0.032%,0.050%,0.034%,0.043%,0.044%,0.046% 结论:鉴于红豆杉的枝和叶中也含有相当量的紫杉醇且再生能力较强,故应以红豆杉的枝叶为原料进行提取、分离,对红豆杉的保护和合理开发利用都具有现实意义,其中尤以云南红豆杉开发利用价值最高。

抗肿瘤新药CA4P及其有关物质的IR结构解析

目的鉴定全合成的新型抗肿瘤抑制剂Combretastatin A-4磷酸酯二钠盐（CA4P）及有关物质的化学结构。方法采用红外分光光度法（IR），经溴化钾压片，在波数4000～400cm-1扫描。结果光谱中各特征峰2940、2830、1600～1500、1200—1000cm-1等分别为甲基、次甲基、苯环和乙烯C=c及C-O-C等基团的伸缩振动。结论MS和NMR数据证实了合成的目标化合物为CA4P及其有关物质。

绿原酸在兔体内对CA4P药动学的影响

目的研究绿原酸对CA4P在兔体内的药动学影响。方法采用RP-HPLC测定8只健康家兔单用CA4P及合用绿原酸后CA4的血药浓度,药-时数据经DAS统计软件拟合处理,对2种给药方式的主要药动学参数进行比较。结果与单用CA4P时相比,合用绿原酸后,CA4在血浆内的清除率(CL)、药-时曲线下面积(AUC)、血药浓度峰值(ρmax)、表观分布容积(Vd)、平均滞留时间(MRT)等药动学参数无显著变化(P>0·05),仅消除半衰期(t1/2ke)有所延长(P<0·05)。结论高剂量绿原酸与CA4P合并用药后可延长CA4的消除半衰期。

HACCP在泡菜生产中的应用探讨

对HACCP在泡菜生产中的应用进行了探讨,以期为HACCP体系在泡菜生产中的建立和应用提供理论依据。

用均匀设计优选阿维菌素明胶微球的制备工艺

采用乳化缩聚法 ,以生物可降解明胶为囊材制备阿维菌素明胶微球 ,利用从均匀设计法得到的回归方程 ,优化明胶浓度、乳化剂用量、搅拌速度 3个主要因素的水平。结果表明 ,按优化条件 ,预测回归值Y =90 .4 ,实际所得Y =91.3。说明以均匀设计优选条件制备微球 ,方法简便 。

RP-HPLC测定盐酸利托君注射液中的盐酸利托君

目的测定盐酸利托君注射液中的盐酸利托君。方法采用RP-HPLC法,以乙腈-水-磷酸(15:85:0.1)(pH2.7)为流动相,流速1 ml.min-1,检测波长214 nm,进样量10μl,进行测定。结果盐酸利托君1.04～208μg.ml-1有良好的线性关系,回归方程为:Y=1.53×103X-45.81(r=0.9996),平均回收率为99.28%,RSD=1.08%。结论所建方法简便、可靠、准确,可用于盐酸利托君注射液的质量控制。

软膏中盐酸麻黄碱和氢化可的松含量的测定

用酸碱滴定法和紫外一阶导数的方法分别对软膏中盐酸麻黄碱和氢化可的松的含量进行测定,结果表明:盐 酸麻黄碱的平均回收率为100.6％(RSD=0.72％),氢化可的松的平均回收率为102.00%(RSD=1.67％)。说明此方 法稳定可靠,可用于软膏制剂中主药的含量测定。

薄荷油乳剂治疗蠕形螨

为观察薄荷油乳剂对蠕形螨 (酒渣鼻 )的治疗效果 ,将活的蠕形螨在显微镜下进行薄荷油乳剂滴药实验 ,证实药物作用时间 3h ,则全部杀灭蠕形螨 ;还对乳剂进行稳定性实验发现有分层和酸败现象。对 5 0例患者进行用药治疗 1个月 ,结果 :病情轻者 30例有效 ,在薄荷油乳剂中加入甲硝唑 ,并口服甲硝唑治疗则效果更好。提示薄荷油乳剂治疗酒渣鼻有一定的疗效。

新疆红景天中红景天苷含量的测定

用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-O.1 mol/L磷酸二氢钠(15:85),紫外检测波长为280nm,流速1.0 mL/min,测定新疆产红景天中红景天苷含量,结果表明,红景天苷对照品在10—320μg/mL内线性关系良好,r=0.999。平均加样回收率为96.5％;RSD为3.4％。稳定性良好。该法简便,分离完全,结果可靠,适用于红景天苷的含量测定。

猫爪草多糖的提取及含量测定

从猫爪草中提取多糖并测定其含量。方法 :用水提醇沉法提取 ,采用苯酚———硫酸比色法对其多糖进行测定。结果 :猫爪草中测得多糖量为 6 .7%。结论 :方法简便易行 ,重现性好。

HPLC法测定食用棉籽蛋白中棉酚含量

目的 :用HPLC法测定棉籽蛋白中总棉酚 (TGP)与游离棉酚 (FGP)含量。方法 :将棉籽蛋白中结合棉酚(UGP)水解 ,提取TGP ,以丙酮浸提棉籽蛋白 ,浓缩FGP后 ,以HPLC法测定含量。结果 :两种蛋白粉中总棉酚的含量为 :0 .4 6 6 3% (RSD =2 .3% ,n =3)和 1.0 5 3% (RSD =4 .7% ,n =3)。两种蛋白粉中游离棉酚含量 (mg·kg-1)分别为 :39.4 1(RSD =2 .4 % ,n =3)、6 .340 (RSD =2 .9% ,n =3) ,回收率为 95 .30 %～ 10 1.7%。结论

复方补血胶囊中葡萄糖酸亚铁的含量测定

目的 :复方补血胶囊中葡萄糖酸亚铁的含量测定[1] 。方法 :根据Fe2 + 与邻二氮菲显色[2 ] ,在 5 10nm处有最大吸收 ,利用分光光度法测定。结果 :葡萄糖酸亚铁在 7～ 34 μg/ml的浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9999) ,回收率、日内变异均符合要求。结论 :建立了复方补血胶囊中葡萄糖酸亚铁的含量测定方法。

用复凝聚法制备阿维菌素微囊的工艺初探

以明胶、阿拉伯树胶为囊材，用复凝聚法制各阿维菌素(AVM)微囊，初步建立了制各AVM微囊的工艺。